ISO 11357-2 Пластмаси - Диференциална сканираща калориметрия (DSC) - Част 2: Определяне на температурата на стъкловиден преход и височината на стъпалото

Стандартът „ISO 11357-2 Пластмаси - Диференциална сканираща калориметрия (DSC) - Част 2: Определяне на температурата на стъкловиден преход и височината на стъпалото“, публикуван от Международната организация по стандартизация (ISO), описва методи за определяне на температурата на стъкловиден преход и височината на стъпалото на стъкловиден преход на аморфни и частично кристални пластмаси.

За целите на този стандарт се прилагат следните определения, в допълнение към термините и определенията, дадени в ISO 472 и ISO 11357-1:

• Температура на стъкловиден преход: Това се отнася до характерната стойност на температурния диапазон, при който се осъществява стъкловиден преход. Определената температура на стъкловиден преход може да варира в зависимост от конкретното свойство и избрания метод и условия за измерването му.
• Височина на състоянието на стъкловиден преход: Това се отнася до разликата в специфичния топлинен капацитет между горната и долната екстраполирана базова линия при температурата на стъкловиден преход. За частично кристални полимери височината на състоянието на стъкловиден преход е пропорционална на аморфното съдържание.

По принцип, разликата в топлинния поток между пробата и референтния тигел се измерва като функция на температурата и времето, докато пробата и референтният тигел се подлагат на една и съща програма за контрол на температурата в специфична атмосфера. Могат да се извършат два вида диференциална сканираща калориметрия (DFS): DSC с топлинен поток и DSC с компенсация на мощността. Промяната в топлинния поток се записва като функция на температурата, а температурата на стъклен преход и височината на стъпката се определят от получената крива.

В областта на полимерната наука и материалознанието, прецизният термичен анализ е от съществено значение за характеризиране на поведението на пластмасите при температурни промени. Едно от критичните свойства е температурата на стъкловиден преход, която е точката, в която аморфният полимер преминава от твърдо, стъкловидно състояние в меко, гумено състояние. Точното измерване на температурата на стъкловиден преход гарантира надеждността на продукта в приложения, вариращи от опаковъчни фолиа до автомобилни компоненти.

ISO 11357-2, част от по-широката серия стандарти ISO 11357 за пластмаси и диференциална сканираща калориметрия (DSC), предоставя стандартизиран метод за определяне на температурата на стъкловиден преход с помощта на диференциална сканираща калориметрия.

Този стандарт се прилага за аморфни и полукристални полимери (с изключение на напълно кристални полимери без температура на стъкловиден преход). Той обхваща измервания на температурата на стъкловиден преход в температурен диапазон между -100 градуса и +600 градуса, в зависимост от капацитета на устройството за диференциална сканираща калориметрия. Въпреки това, точките на топене (ISO 11357-3), кристализацията (ISO 11357-4) или времето за индукция на окисление (ISO 11357-6) са извън обхвата на този стандарт.

Стандартът ISO 11357-2 е съгласуван с други части на този стандарт и поддържа унифицирана рамка за диференциална сканираща калориметрия за термични характеристики.

Диференциалната сканираща калориметрия (DSC) измерва разликите в топлинния поток между проба и референтна проба, когато температурата се променя с контролирана скорост. При DSC с топлинен поток (най-често срещаната) и двете са в една и съща пещ, докато при DSC с балансирана мощност отделни нагреватели поддържат еднакви температури.

Температурата на стъкловиден преход не е остър пик като топенето, а преход от втори ред, характеризиращ се със стъпкова промяна в топлинния капацитет. Тя се появява като изместване на базовата линия на DSC термограмата поради повишена молекулярна мобилност. Височината на стъпката на стъкловиден преход, вертикалното изместване на топлинния поток, количествено определя промяната в специфичния топлинен капацитет. Влияещите фактори включват скорост на нагряване, история на пробата (напр. отгряване), влага и молекулно тегло. Стандартът ISO 11357-2 стандартизира тези фактори, за да се сведе до минимум променливостта.

Стандартът ISO 11357-2 включва строг протокол:

• Подготовка на пробата: Маса, 5-20 mg (обикновено 10 mg за точност). Тънките филми, прахове или гранули се затварят херметически в алуминиеви контейнери, за да се предотврати проникването на влага. Ако са хигроскопични, сухите проби се кондиционират, по избор чрез предварително нагряване, за целите на изтриване на термичната история.
• Калибриране на инструмента: Температурата се регулира с помощта на стандарти с висока чистота (напр. индий при 156,6 градуса). Основната корекция се извършва с помощта на празни съдове за топлинен поток.
• Условия на изпитване:
• Скорост на нагряване: 10-20 K/мин (20 K/мин се препоръчва за стандартна температура на стъкловиден преход, по-бавни скорости, като например 10 K/мин, за прецизност).
• Атмосфера: Инертен газ (азот или хелий) при 20-50 mL/min.
• Температурна програма: Първоначално нагряване от 50 градуса под очакваната температура на стъкловиден преход до 50 градуса над очакваната температура на стъкловиден преход. Охлаждане с минимум 20 K/мин, за да се заличат минали температурни вариации. Второто нагряване се повтаря, за да се постигне повтаряема температура на стъкловиден преход (задължително за полукристални полимери).
• Анализ на данните:
• Методи за определяне на температурата на стъкловиден преход (за предпочитане средна точка):
• Начална точка (екстрапол): Пресечната точка на тангентите към базовите линии след предишната или следващата стъпка.
• Средна точка: Половината от височината на стъпалото (най-често срещано според ISO).
• Точка на завой: Точка на максимален наклон.
• Изчисляване на височината на стъпката на стъклен преход: Разликата в топлинния поток между екстраполираните базови линии се нормализира според масата и скоростта.
• Софтуерът обикновено автоматизира този процес, но се препоръчва ръчна проверка.
• Докладване: Докладват се методът, заедно със стойностите на температурата на стъкловиден преход, термограма с маркирани точки и неопределености (обикновено плюс/минус ±1-2 градуса за температурата на стъкловиден преход).

Основните области на приложение на стандарта ISO 11357-2 са следните:

• Избор на материал: Температурата на стъкловиден преход определя работната температура.
• Контрол на качеството: Откриват се вариации в партидите или разваляне.
• НИРД: Изследват се добавки, смеси или процеси на втвърдяване (напр. повишаване на температурата на стъкловиден преход на епоксидната смола чрез омрежване).
• Индустрии: Автомобилна промишленост (инструментални табла), електроника (печатни платки), медицински изделия (стерилизиращи се пластмаси).

Накратко, стандартът ISO 11357-2 е незаменим инструмент за надеждно измерване на температурата на стъкловиден преход, като насърчава глобалната съгласуваност в характеризирането на полимерите. Това води до разработването на по-безопасни продукти.

В продължение на много години нашата организация, със своя компетентен и опитен персонал, разбира нуждите на своите клиенти, предоставяйки им необходимите съвременни услуги за тестване и съдействайки за установяването, внедряването и подобряването на системите за управление. В тази рамка ние също така предоставяме услуги за тестване на предприятия в съответствие със стандарта „ISO 11357-2 Пластмаси - Диференциална сканираща калориметрия (DSC) - Част 2: Определяне на температурата на стъкловиден преход и височината на стъпалото“.