DIN 38407-14 Определяне на феноксиалкилкарбонови киселини чрез газова хроматография и масспектрометрично определяне след твърдо-течна екстракция и дериватизация

Стандартът „DIN 38407-14 Германски стандарт за методи за изпитване на води, отпадъчни води и утайки - Съвместно определяеми вещества (Група F) - Част 14: Определяне на феноксиалкилкарбонови киселини чрез газова хроматография и масспектрометрично определяне след твърдо-течна екстракция и дериватизация“, публикуван от Германския институт по стандартизация (DIN), е част от обширната серия стандарти DIN 38407. Тази серия обхваща методи за изпитване на води, отпадъчни води и утайки, като се фокусира върху съвместно определяеми вещества (Група F). Група F се фокусира върху различни групи вещества, които могат да бъдат анализирани заедно, използвайки подобни аналитични техники.

Този стандарт по-късно беше оттеглен и заменен от „DIN EN ISO 15913 Качество на водата - Определяне на избрани феноксиалканоидни хербициди, включително бентазони и хидроксибензонитрили, чрез газова хроматография и масспектрометрия след твърдофазна екстракция и дериватизация“. Аналитичният подход обаче все още е валиден. Съвременните методи обикновено използват HPLC-MS/MS за подобни киселинни пестициди, но GC-MS след дериватизация остава класическа и надеждна техника за тези съединения.

Методът, описан в стандарт DIN 38407-14, определя процедура за определяне на феноксиалкилкарбоксилни киселини в подпочвени води и питейна вода. Това е клас често използвани хербициди (продукти за растителна защита/пестициди) и включва специфични съединения. Тези вещества са киселинни хербициди, широко използвани в селското и горското стопанство. Поради тяхната устойчивост и потенциално въздействие върху околната среда, точният мониторинг на водните ресурси е от решаващо значение за спазването на разпоредбите, опазването на околната среда и безопасността на питейната вода.

Този метод по същество следва следните стъпки:

• Твърдо-течна екстракция (обикновено твърдофазна екстракция) за концентриране на аналити от водна проба.
• Дериватизация: Превръщане на свободни киселини в по-летливи производни, подходящи за газова хроматография, обикновено метилови естери (с помощта на диазометан или подобни реактиви).
• Разделяне чрез газова хроматография (GC).
• Масспектрометрично откриване (MS) за идентификация и количествено определяне, осигуряващо висока селективност и чувствителност.

Търговски достъпните референтни стандартни смеси за калибриране и контрол на качеството включват:

• Смеси от свободни киселини (напр. в метанол).
• Смеси от метилови естери (напр. n-хексан), обхващащи 8-те основни съединения, изброени в този стандарт, обикновено в концентрации от 500 µg/mL.

Този метод е използван за рутинен мониторинг на остатъци от хербициди във водни проби в екологични и водни лаборатории и все още се използва в по-стари контексти. Този метод е в съответствие с немските и европейските разпоредби за качество на водата.

Въпреки че стандартът DIN 38407-14 вече не е активен стандарт (той е оттеглен в полза на хармонизирания DIN EN ISO 15913), аналитичният подход е все още валиден. Съвременните методи обикновено използват HPLC-MS/MS за подобни киселинни пестициди, но GC-MS след дериватизация остава класическа и надеждна техника за тези съединения.

Накратко, стандартът DIN 38407 е част от добре познатата немска стандартна серия „Немски стандартни методи за анализ на вода, отпадъчни води и утайки“. В рамките на тази серия стандартът DIN 38407 разглежда специално определянето на избрани органични съединения във вода и отпадъчни води.

Стандартът DIN 38407-14 определя метод за определяне на избрани фенолни съединения в следните среди:

• Питейна вода
• Подземни води
• Повърхността на водата
• Отпадъчни води

Фенолните съединения са екологично важни органични вещества и могат да произхождат от:

• Може да произхожда от промишлени отпадъци.
• Това може да се случи в химически производствени процеси.
• Това може да са странични продукти от рафинирането на петрол.
• Това може да е резултат от разграждането на пестициди или смоли.

Много феноли са токсични, устойчиви и могат да окажат негативно влияние върху водните екосистеми.

Стандартът DIN 38407-14 определя най-общо следното:

• Подготовка на пробата: Филтрация (ако е необходимо), подкиселяване, екстракция (обикновено течно-течна екстракция или твърдофазна екстракция).
• Дериватизация (ако е необходимо): Увеличава летливостта и откриваемостта.
• Инструментален анализ: Обикновено газова хроматография (GC). Често комбиниран с масспектрометрия (GC-MS) за идентификация и количествено определяне.
• Калибриране и количествено определяне: Методи за външен или вътрешен стандарт. Дефинирани процедури за контрол на качеството.

Този стандарт обикновено включва избрани феноли, като например монофеноли, хлорофеноли и алкилфеноли. Точни списъци на съединенията и границите на откриване са определени в нормативните приложения към стандарта.

Стандартът DIN 38407-14 определя следното:

• Граници на откриване
• Граници на количествено определяне
• Точност (повторяемост и възпроизводимост)
• Проценти на възстановяване
• Контрол на интервенцията

Тези параметри осигуряват следното:

• Сравними резултати между лабораториите.
• Надежден мониторинг за спазване на законовите разпоредби.
• Висока аналитична точност

Стандартът DIN 38407-14 се счита за важен поради следните причини:

• Опазване на околната среда: Фенолите са опасни за водните организми и могат да повлияят на качеството на питейната вода. Мониторингът им е от съществено значение.
• Съответствие с регулаторните изисквания: Германското и европейското екологично законодателство изискват мониторинг на определени органични замърсители във водните обекти.
• Контрол на промишлените отпадъчни води: Нефтохимическите заводи, производителите на смоли и фармацевтичните предприятия трябва да следят фенолните изхвърляния.
• Лабораторна стандартизация: Този метод гарантира следното:
• Хармонизирани аналитични процедури
• Сравними национални данни
• Осигуряване на качеството в екологични лаборатории.

Стандартът DIN 38407-14 се използва от:

• Екологични лаборатории
• Водни власти
• Отдели за контрол на качеството в промишлеността
• Научноизследователски институции

Този стандарт подкрепя програми за мониторинг на околната среда и системи за разрешителни за отпадъчни води.

Стандартът DIN 38407-14 принадлежи към по-широката серия стандарти DIN 38407, която включва следното:

• пестициди
• Полициклични ароматни въглеводороди (PAH)
• Летливи органични съединения (ЛОС)
• Други опасни органични вещества

В зависимост от правния контекст, той може да отговаря и на европейски или ISO стандарти.

В заключение, стандартът DIN 38407-14 е критичен аналитичен стандарт за определяне на избрани фенолни съединения във вода и отпадъчни води. Чрез дефиниране на прецизни процедури за екстракция, разделяне и количествено определяне, той позволява точен мониторинг на околната среда, подпомага спазването на разпоредбите и допринася за опазването на качеството на водата.

В продължение на много години нашата организация, със своя компетентен и опитен персонал, разбира нуждите на своите клиенти, предоставяйки им необходимите съвременни услуги за тестване и подпомагайки ги при създаването, внедряването и подобряването на системите за управление. В тази рамка ние предоставяме и услуги за тестване в съответствие със стандарта DIN 38407-14.