ISO 13320 Анализ на размера на частиците - Методи за лазерна дифракция

Стандартът „ISO 13320 Анализ на размера на частиците - Методи за лазерна дифракция“, публикуван от Международната организация по стандартизация (ISO), предоставя насоки за квалификация на инструменти и измерване на разпределението на размера на частиците в много двуфазни системи (напр. прахове, спрейове, аерозоли, суспензии, емулсии и газови мехурчета в течности) чрез анализ на техните свойства на разсейване на светлината.

Този стандарт не разглежда специфичните изисквания за измерване на размера на частиците на специфични материали. Този стандарт е приложим за размери на частиците между приблизително 0,1 µm и 3 mm. Със специална апаратура и условия, приложимият диапазон на размерите може да бъде разширен до над 3 mm и под 0,1 µm. За сферични и несферични частици се отчита разпределение на размера, при което прогнозираната картина на разсейване за обемния агрегат от сферични частици съвпада с измерената картина на разсейване. Това е така, защото оптичният модел на техниката приема сферична форма на частиците. Полученото разпределение на размера на частиците за несферични частици се различава от това, получено чрез методи, базирани на други физични принципи (напр. утаяване, пресяване).

Техниките на лазерна дифракция или разсейване за определяне на разпределението на размера на частиците се основават главно на факта, че ъгловото разпределение на интензитета на светлината, разсеяна от частица (нейната картина на разсейване), зависи от размера на частицата. Когато разсейването се случва от облак или колекция от частици, интензитетът на разсейване за даден клас по размер е свързан с броя на частиците, присъстващи в този клас по размер, и техните оптични свойства.

Тестова проба, диспергирана в достатъчна концентрация в подходяща течност или газ, се прекарва през лъча на монохроматичен източник на светлина, обикновено лазер. Светлината, разсеяна от частиците под различни ъгли, се измерва чрез серия фотодетектори. Числовите стойности от всеки детектор се записват за последващ анализ. В определени граници, като например концентрацията на частиците в областта на измерване, картината на разсейване на колекция от частици е идентична със сумата от картините на разсейване на всички отделни частици. Теоретичните картини на разсейване на единичните обеми на частиците в избрани класове по размер се използват за изграждане на матрица и, във връзка с математическа процедура, за решаване на обратната задача, което води до итеративно обемно разпределение на размера на частиците, което най-добре съответства на измерената картина на разсейване.

Накратко, този стандарт обикновено се използва за частици с размери от 0,1 µm до 3.000 µm, използвайки лазерна дифракция (известна също като разсейване на лазерна светлина) и е приложим за течни суспензии, емулсии, сухи прахове и аерозоли. Подходящ е за частици, които разсейват светлината по начин, който може да бъде моделиран с помощта на теорията на Ми или подхода на Фраунхофер. По принцип частиците се осветяват с лазер, разсеяната светлина се измерва от различни ъгли и картината на разсейване се анализира, за да се направи извод за разпределението на размера на частиците.

Важни фактори, обхванати от този стандарт, включват:

• Подготовка на пробите (техники на разпределение, избягване на групиране)
• Индекс на пречупване на частици и диспергатор
• Изисквания за интерпретация и докладване на данни
• Повторяемост и възпроизводимост
• Калибриране и проверка на устройството

Този стандарт гарантира последователност и точност при анализа на размера на частиците и се използва широко в индустрии като фармацевтичната, козметичната, минната, циментовата и хранително-вкусовата промишленост.

Съгласно този стандарт, лазерната дифракция работи както следва:

• Основният принцип е разсейване на светлината. Когато лазерен лъч преминава през проба, съдържаща частици, частиците разсейват светлината. Малките частици разсейват светлината под широки ъгли. Големите частици разсейват светлината под тесни ъгли.
• Откриване на разсеяна светлина: Детектори, разположени под различни ъгли, събират разсеяната светлина. Моделът на интензитета се записва и се използва за изчисляване на разпределението на размера на частиците.
• Използваните математически модели включват:
  • Фраунхоферово приближение: Предполага големи, непрозрачни частици. По-просто, но по-малко точно, за малки или прозрачни частици.
  • Теория на Ми: По-сложна, отчита коефициента на пречупване и абсорбцията на частиците. Необходима за малки или прозрачни частици.

Компонентите на системата са:

• Лазерният източник излъчва кохерентна светлина
• Диспергаторът на проби разпръсква частици във въздух или течност
• Детекторната решетка измерва разсеяна светлина под различни ъгли
• Процесорът на данни използва модели, за да изведе разпределението на размера на частиците

Видовете разпределение са:

• Базиран на обем (най-често срещан): Показва процента на обема за всеки размер на частиците.
• Числово: Показва колко частици попадат във всеки диапазон на размерите (може да преувеличи фините частици).
• Въз основа на повърхностна площ: По-рядко срещано, въз основа на общата повърхностна площ.

По отношение на повторяемостта и възпроизводимостта, стандартът ISO 13320 набляга на проверката, че измерванията са последователни в различните серии и инструменти.

Докладването трябва да включва информация за използвания модел (Mie или Fraunhofer), показателите на пречупване, дисперсионната среда, вида на дисперсията (обем, брой), анализирания диапазон на размерите и настройките на инструмента (напр. затъмняване, дължина на пътя).

Най-добрите практики съгласно този стандарт включват:

• Подходящо разпределение: Предотвратява струпването, което изкривява данните за размерите
• Използване на правилния индекс на пречупване: От съществено значение за точни резултати, базирани на Mie
• Калибриране на инструмента: Поддържа точността на измерването
• Тестване за повторяемост: Проверява постоянна производителност

Нашата организация, която от години подкрепя бизнеса във всички сектори чрез широк спектър от дейности по тестване, измерване, анализ и оценка, разполага със силен екип от служители, които следят отблизо световните развития в науката и технологиите и непрекъснато се усъвършенстват. В този контекст, ние също така предоставяме услуги по тестване в съответствие със стандарта ISO 13320 Анализ на размера на частиците - методи за лазерна дифракция.