ISO 11358 Пластмаси - Термогравиметрия (TG) на полимери

Стандартът „ISO 11358 Пластмаси - Термогравиметрия (TG) на полимери“, разработен от Международната организация по стандартизация (ISO), се състои основно от следните три раздела, публикувани под едно и също заглавие:

• „ISO 11358-1 Част Стандартът „1: Общи принципи“ описва общите условия за анализ на полимери, използващи термогравиметрични методи. Той е валиден за течности или твърди вещества. Твърдите материали могат да бъдат под формата на пелети, гранули или прахове. Произведени форми, които са били редуцирани до подходящ размер на пробата, също могат да бъдат анализирани по този метод. Този стандарт определя методи за изследване на физични ефекти и химични реакции, свързани с промени в масата. Освен това, този стандарт се използва за определяне на температурата и скоростта на разлагане на полимери и за измерване на количеството летливи вещества, добавки и пълнители, които те съдържат. Също така, този стандарт е валиден за измервания в динамичен режим (температура или време според промяната на масата при програмирани температурни условия) или изотермичен режим (време според промяната на масата при постоянна температура). Този стандарт е валиден за измервания в различни тестови атмосфери, като например отделяне на разлагането от окислителното разграждане в инертна атмосфера.

За целите на този стандарт се прилагат следните термини и определения:

• Динамичното определяне на промяната в масата е техника за записване на промяната в масата на тестова проба с температура, докато тя се променя с програмирана скорост.
• Изотермичното определяне на промяната в масата е техника за записване на промяната в масата на изпитвана проба с течение на времето при постоянна температура.
• Температурата на Кюри се отнася до температурата, при която феромагнитен материал преминава от феромагнитно в парамагнитно състояние или обратно.

Тестова проба се нагрява с определени скорости чрез програма за контролирана температура и промяната в масата се измерва като функция на температурата (динамично определяне на промяната в масата). Алтернативно, пробата се държи при определена постоянна температура и промяната в масата се измерва като функция на времето за определен период (изотермично определяне на промяната в масата).

По време на измерването, изпитваната проба се поддържа в контролирана инертна, окислителна или по друг начин реактивна атмосфера. Като цяло, реакциите, които причиняват промяна на масата на тестваната проба, са реакции на разлагане или окисление или изпаряване на компонент. В някои случаи могат да се правят и измервания със специални реакционни газове.

Промяната в масата спрямо температурата или времето се записва като термогравиметрична (TG) крива. Промяната в масата на материала с температурата и степента на тази промяна са показатели за термичната стабилност на материала. Следователно, термогравиметричните данни могат да се използват за оценка на относителната термична стабилност на полимерите от едно и също общо семейство и взаимодействията полимер-полимер или полимер-адитив, като се използват измервания, направени при едни и същи условия на изпитване.

• Стандартът „ISO 11358-2 Част 2: Определяне на активиращата енергия“ описва метод за изпитване, използван за определяне на активиращата енергия във формулата на Арениус за разделяне на полимери, използвайки термогравиметрична техника. Този метод е приложим само ако реакцията протича по един-единствен механизъм. Този метод може да се приложи за многоетапни реакции, ако реакцията се състои от ясно разделени едноетапни стъпки.

За целите на този стандарт се прилагат следните термини и определения:

• Формулата на Арениус е формула, която представя температурната зависимост на скоростната константа на реакцията.
• Активационната енергия е енергията над основното състояние, която трябва да се добави към атомна или молекулярна система, за да може да се осъществи определен процес.
• Степента на преобразуване се отнася до количеството продукт, присъстващ в даден момент и температура по време на реакцията, в сравнение с крайното количество продукти.

Тестваните проби се нагряват при няколко различни скорости на нагряване и промяната на масата се измерва като функция на температурата. За всяка скорост на нагряване се определят температури, съответстващи на дадените степени на преобразуване. За дадена степен на преобразуване, логаритъмът на скоростта на нагряване се нанася спрямо обратната стойност на абсолютната температура и активиращата енергия се изчислява от наклона на така получената линия.

• В стандарта „ISO 11358-3 Част 3: Определяне на активиращата енергия с помощта на диаграмата на Озава-Фридман и анализ на реакционната кинетика“ е обяснен метод за анализ, използван за определяне на активиращата енергия с помощта на диаграмата на Озава-Фридман. Освен това, този стандарт определя подготовката на мастер графики за проверка на реакционната кинетика, определена чрез термогравиметрия. Диаграмът на Озава-Фридман (логаритъм от скоростта на загуба на маса при дадена загуба на маса, умножен по обратната стойност на абсолютната температура) е производен метод в термичния анализ, който може да се приложи към данни, получени при всякакъв режим на промяна на температурата. Например, изотермичен, с постоянна скорост на нагряване, термичен анализ с контролирана проба, температурен скок и многократно температурно сканиране.

Формулите за преобразуване, обобщено време и обобщено съотношение на преобразуване, използвани за целите на този стандарт, са дадени в стандарта. В допълнение, концепцията за главна крива се отнася до графиката, която може да се използва за оценка на резултатите и изследване на модели на реакционна кинетика. Примери за главни криви включват обобщено време спрямо конверсия, обобщен процент на конверсия спрямо конверсия и обобщено време спрямо процент на конверсия.

Тестовите проби се нагряват, използвайки произволен температурен профил, и промяната в масата се измерва като функция на температурата и времето. За дадена трансформация, логаритъмът на скоростта на трансформация се сравнява с обратната стойност на абсолютната температура и активиращата енергия се изчислява от наклона на правата линия, съобразена с така получените данни. Поне две от основните криви осигуряват валидиране на анализа на реакционната кинетика.

Нашата организация, която от години се стреми да подкрепя бизнеса от всеки сектор с широк спектър от тестове, измервания, анализи и оценки, разполага със силен екип, който следи отблизо развитието в света в областта на науката и технологиите и непрекъснато се усъвършенства. В този контекст, на предприятията се предоставят и услуги за тестване в съответствие със стандарта „ISO 11358 Пластмаси - Термогравиметрия (TG) на полимери“.