ASTM D6604-00 Стандартна практика за температури на встъкляване на въглеводородни смоли чрез диференциална сканираща калориметрия

В стандарта „ASTM D6604-00 Стандартно приложение за температури на встъкляване на въглеводородни смоли с диференциална сканираща калориметрия“, разработен от Американското дружество за изпитване и материали (ASTM), приложение за определяне на температурите на встъкляване на въглеводородни (HC) смоли чрез описана е диференциална сканираща калориметрия (DSC). Тази практика се прилага за въглеводородни (HC) смоли, както е дефинирано в „ASTM D6640-21 Стандартна практика за събиране и обработка на почви, получени в пробовземачи за изследване на околната среда“. Нормалният работен температурен диапазон е от криогенната зона до приблизително 180 градуса. Температурният диапазон може да бъде разширен.

За целите на този стандарт диференциалната сканираща калориметрия (DSC) се отнася до техника, при която разликата в енергията, постъпваща в веществото и референтния материал, се измерва като функция на температурата, докато веществото и референтният материал се подлагат на контролирана температурна програма . Други термини и определения, свързани с термичния анализ, са включени в стандарта „ASTM E473-11a Стандартна терминология за термичен анализ и реология“.

Това приложение се състои от нагряване или охлаждане на тестовия материал с контролирана скорост, в контролирана атмосфера и непрекъснат мониторинг с подходящо сензорно устройство на разликата във входящата топлина между референтния материал и тестовия материал поради енергийни промени в материала . Абсорбцията или освобождаването на енергия маркира преход в пробата и причинява съответно изместване на базовата линия в кривата на нагряване или охлаждане.

Термичният анализ осигурява бърз метод за определяне на температурите на преход във въглеводородни (HC) смоли, които ги съдържат. Тази практика е полезна както за осигуряване на качеството, така и за научни изследвания.

Оборудването, използвано в тези тестове, включва:

Диференциален сканиращ калориметър: Това е устройство, което може да загрява или охлажда до 20 градуса⁄минута плюс/минус 1 градус⁄минута и автоматично записва входната разлика между пробата и референтния материал с необходимата чувствителност и прецизност.
Епруветки или тигани за проби: Епруветките от боросиликатно стъкло се използват за определени приложения, докато алуминиеви или други метални тигани с висока топлопроводимост се използват за други приложения.
Референтен материал: Могат да се използват стъклени перли, индий, алуминиев оксид, силициев карбид или живак в херметически затворена тава за проби, или материал, за който е известно, че не се повлиява от многократно нагряване и охлаждане и без смущаващи преходи. Коефициентът на топлопроводимост трябва да бъде възможно най-близък до този на пробата.
Записващи таблици или софтуер: Устройство за записване на температура с подходящи рейтинги за измерване на температурна разлика или енергийна разлика по отношение на температура или време.

Основните реагенти, използвани в тези тестове са:

Азот (инертен газ за покриване на пробата по време на изпитване)
Индий (99.999 + процента чистота)
Живак (99.996 + процента чистота)
Бензоена киселина с реагентен клас

Като се използва същата скорост на нагряване, която ще се използва за пробите, температурната скала на инструмента се калибрира с подходящи стандартни референтни материали, покриващи интересуващия ни температурен диапазон.

Когато се приготвя прахообразна или гранулирана проба, смилането се избягва, ако не се извърши предварителен термичен цикъл. Смилането или подобни техники за намаляване на размера често причиняват термични ефекти поради триене или ориентация или и двете, като по този начин променят термичната история на пробата.

Използва се тегло на пробата, подходящо за материала, който ще се тества, и използваното устройство. В повечето случаи е достатъчно тегло на пробата от 10 mg до 20 mg. Тъй като се използват количества на проби в милиграми, важно е да се гарантира, че пробите са хомогенни и представителни. Освен това размерът на частиците оказва влияние върху откритите температури на преход. Следователно размерът на частиците трябва да бъде доста постоянен от проба до проба.

Извършва се предварителен термичен цикъл и се записва при скорост на нагряване от 10 градуса/минута до температура, достатъчно висока, за да изтрие предишната термична и деформационна история. Трябва да се използва продухване с инертен газ като азот, тъй като пробата може да реагира с кислород по време на температурни цикли, причинявайки фалшив преход. Увеличаването или намаляването на скоростта на нагряване от посочените може да промени резултатите.

Тази температура се поддържа в продължение на 10 минути. Той се охлажда до 50 градуса под очакваната температура на преход, която представлява интерес. Тази температура се поддържа в продължение на 10 минути. Нагряването се повтаря върху същата проба със скорост 10 градуса/минута и кривата на нагряване се записва, докато всички желани трансформации бъдат завършени.

Сред многобройните проучвания за тестване, измерване, анализ и оценка, извършени за предприятия в различни сектори, нашата организация, със своя обучен и експертен персонал и усъвършенствано технологично оборудване, извършва тестовете, определени в стандарта „ASTM D6604-00 Стандартно приложение с различни сканираща калориметрия за температурите на встъкляване на въглеводородни смоли". Освен това предоставя услуги.