BASF SM02001EE Аналитичен метод - Неорганични химикали - Обемно определяне на концентрацията на амониев хлорид

BASF, най-голямата химическа компания в света, има широко портфолио, включващо химикали, пластмаси, пигменти, мастер миксове, добавки, дисперсии, полиуретани и други. Тези видове продуктови кодове обикновено показват вътрешни или специфични за клиента качества, като например:

Мастербачи (цветен или добавъчен концентрат за пластмаси)
Приготвяне или дисперсия на пигменти
Специализирана добавка или формула в области като покрития, пластмаси или електроника.

Мастер смесите обикновено съдържат оцветители, UV стабилизатори, антистатични агенти, забавители на горенето или помощни вещества за обработка (напр. еластостати за антистатични термопластични полиуретани или други функционални линии) под марки, произлизащи от традиционни подразделения за пигменти или пластмаси.

Стандартът BASF SM02001EE е за обемно определяне на концентрацията на амониев хлорид. Съгласно този стандарт,

Компонентът, който трябва да се идентифицира: Амониев хлорид.
Матрица: Амониев хлорид.
Изисквания за безопасност: Трябва да се спазват общите процедури за безопасност в лабораторията.
Аналитичен метод:
Принцип: Обемно определяне на амоний.
Ефективен обхват: Методът е предназначен за употреба с концентрации между 0,1 и 100 g/100 g.
Точност: За типични стойности максималната грешка е плюс/минус 0,05 g/100 g.
Устройства:
Прецизен баланс (плюс/минус 0,0001 g)
250 мл обемна бутилка
Конична бутилка от 250 мл
25 мл обемна пипета
Бюрета от 50 мл
Реагенти:
Солна киселина
Разтвор на натриев хидроксид
Метил червено
20% разтвор на формалдехид е готов за употреба. 30% разтвор на формалдехид се разрежда с дестилирана вода в съотношение 2:1, добавя се фенолфталеин и се неутрализира с разтвор на натриев хидроксид (промяна на цвета от безцветен до светлорозов).
Процес:
Определяне на титруването: Трябва да се използват само стандартни разтвори, произведени от известни и надеждни производители и прецизно настроени до титър от 1.000 (при 20 градуса по Целзий). Максималното отклонение, дължащо се на промяна на температурата, трябва да бъде 0,02 процента на градус по Целзий. Разтворът, използван за титруване, е стабилен за ограничено време и трябва да се калибрира отново след продължително съхранение. Получената стойност трябва да се вземе предвид при изчислението.
Процедура: 10 g амониев хлорид, заедно с промивката, се прехвърлят в мерителна колба от 250 ml, разтварят се и се допълват до маркировката на колбата. 25 ml от този разтвор се пипетират в конична колба от 250 ml и се неутрализират със солна киселина срещу метилово червено. Добавят се 20 ml разтвор на формалдехид и се титрува с натриев хидроксид, докато разтворът стане жълт в оранжев.

Амониевият хлорид е бяла кристална сол, широко използвана в торове, фармацевтични продукти и аналитична химия. Във воден разтвор той се държи като слабо киселинна сол поради частичната хидролиза на амониевия йон. Тъй като амониевият йон е много слаба киселина, директното киселинно-алкално титруване на амониев хлорид със силна основа, като натриев хидроксид, не е възможно, което води до неопределена крайна точка.

Стандартният обемен метод за определяне на концентрацията (или процента на чистота) на амониев хлорид използва индиректно киселинно-алкално титруване, използващо формалдехидна реакция. Този подход превръща слабата амониева система в по-силна киселина, която може да бъде точно титрувана.

По принцип, амониевият хлорид реагира с неутрализиран формалдехид, за да образува хексаметилентетрамин, освобождавайки количествено еквивалентно количество солна киселина на наличния амониев хлорид. Получената киселина (силна киселина) след това се титрува със стандартен разтвор на натриев хидроксид, като се използва фенолфталеин като индикатор. Крайната точка е появата на устойчив бледорозов цвят.

Този метод се използва широко във фармацевтичния анализ (напр. определяне на проби от амониев хлорид) и контрола на качеството.

Необходимите реагенти са следните:

Проба от амониев хлорид
Неутрализиран разтвор на формалдехид
Стандартен 0,1 М разтвор на натриев хидроксид
Индикатор за фенолфталеин
Дестилирана вода

По време на процеса, стандартизацията обикновено се извършва с оксалова киселина или калиев хидрогенфталат. Например, приблизително 0,63 g оксалова киселина дихидрат се претегля прецизно, разтваря се в дестилирана вода и се пренася в мерителна колба от 100 mL. 20 mL се пипетират и се титруват с натриев хидроксид до розовата крайна точка, като се използва фенолфталеин.

По време на подготовката на пробата и титруването, приблизително 0,1–0,2 g проба от амониев хлорид се прецизно претегля и прехвърля в конична колба с вместимост 250 mL. Разтваря се в 20–30 mL дестилирана вода. Добавя се 5–10 mL неутрализиран разтвор на формалдехид. Ако е необходимо, се добавят още 20 mL дестилирана вода. Добавят се 2–3 капки индикатор фенолфталеин. Веднага се титрува със стандартизиран 0,1 M натриев хидроксид от бюретата, докато се появи устойчив бледорозов цвят (крайна точка). Записва се обемът на използвания натриев хидроксид. Повторете за точност (обикновено 2–3 титрувания).

Този обемен метод осигурява точни и надеждни резултати за определяне на концентрацията на амониев хлорид в пробите и е стандартна техника в много лабораторни насоки и фармакопеи.

Методът с формалдехид (хексамин или индиректен алкалиметричен метод) е необходим за точното обемно определяне на концентрацията на амониев хлорид, тъй като директното киселинно-алкално титруване на амониев хлорид с натриев хидроксид не е нито практично, нито точно. Това е така, защото...

Амониевият йон е много слаба киселина.
Директното титруване с натриев хидроксид дава неопределена крайна точка.
Формалдехидната реакция решава този проблем.

В продължение на много години нашата организация, със своя компетентен и опитен екип, разбира нуждите на своите клиенти, предоставя им необходимите съвременни услуги за тестване и им помага при създаването, внедряването и подобряването на системите за управление. В тази рамка ние предоставяме и услуги за тестване, съответстващи на стандарта BASF SM02001EE.