ISO 307 Пластмаси - Полиамиди - Определяне на вискозитетно число

Стандартът „ISO 307 Пластмаси - Полиамиди - Определяне на вискозитетно число“, публикуван от Международната организация по стандартизация (ISO), описва метод, използван за определяне на вискозитетното число на разредени разтвори на полиамиди в определени разтворители. Този метод е приложим за полиамиди, обозначени като PA 16396, PA 1, PA 1, PA 46, PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612T/11, PA 12I/6T, PA 66T/6I/6, PA 6T/6I, PA 66I/6T/6 и PA MXD6, както е определено в стандарта „ISO 6-66 Пластмаси - Полиамидни (PA) материали за формоване и екструдиране - Част 6: Система за обозначаване и основа на спецификациите“, както и за съполиамиди, полиамидни съединения и други полиамиди, разтворени в един от посочените разтворители при посочените условия.

Този метод не се прилага за полиамиди, получени чрез анионна полимеризация на лактами или получени с омрежващи агенти. Такива полиамиди обикновено са неразтворими в споменатите разтворители. Вискозитетното число се определя съгласно общата процедура, посочена в стандарта „ISO 1628-1 Пластмаси - Определяне на вискозитета на полимери в разреден разтвор с помощта на капилярни вискозиметри - Част 1: Общи принципи“, като се вземат предвид специалните условия, посочени в този документ.

За целите на този стандарт, в допълнение към термините и определенията, дадени в ISO 1628-1, вискозитетното число, полимерна стойност, се изчислява по формулата, дадена в стандарта, за времена на протичане, достатъчно дълги, че да не е необходимо прилагане на корекция за кинетична енергия. Формулата е валидна за вискозиметри тип Ubbelohde с окачено ниво, които отговарят на изискванията на стандарта ISO 3105. Вискозиметърът тип Ubbelohde или вискозиметърът с висящо ниво е измервателен уред, който използва капилярен метод за измерване на вискозитета. За конкретен използван вискозиметър и когато плътностите на разтворителя и разтвора са по същество равни, коефициентът на вискозитет се определя от съотношението на времето на протичане към концентрацията на разтвора. Както е посочено в стандарта ISO 3105, корекция за кинетична корекция трябва да се приложи в случай на време на протичане под 1 секунди и 2 секунди съответно за вискозиметри Ubbelohde тип 200 и тип 60. Времето на протичане на течността е свързано с нейния вискозитет по формулата, дадена в стандарта.

По принцип, времената за протичане на разтвор на разтворител и полиамид с концентрация 0,005 g/ml в разтворителя се измерват при температура 25 градуса, като за двете измервания се използва един и същ вискозиметър. Вискозитетното число се изчислява от тези измервания и известната концентрация на разтвора.

В тестовете трябва да се използват само реактиви с признато аналитично качество и само дестилирана вода или вода с еквивалентна чистота.

Основното оборудване, използвано при тестовете, включва:

• Вакуумна сушилня с налягане по-малко от 100 kPa.
• Везни с точност до 0,1 мг.
• Мерна колба с вместимост 50 ml или 100 ml, отговаряща на изискванията на стандарт ISO 1042, снабдена с шлифована стъклена запушалка.
• 100 мл тегловна бутилка (снабдена със стъклена запушалка).
• Пипета от 0,2 мл (може да се отчита до 0,01 мл).
• Шейкър или магнитна бъркалка.
• Филтър от синтеровано стъкло с размер на порите от 40 μm до 100 μm (клас P 100) или сито от неръждаема стомана с размер на отворите приблизително 0,075 mm2.
• Вискозиметър тип Убелоде с висяща нивелираща система, в съответствие с изискванията на стандарт ISO 3105. Основните размери на вискозиметъра са показани на фигурата, дадена в стандарта. За използване с разтвор на мравчена киселина, вътрешният диаметър на капиляра трябва да бъде 0,58 mm плюс/минус 2 процента. За използване с разтвор на сярна киселина или m-крезол, вътрешният диаметър на капиляра трябва да бъде 1,03 mm плюс/минус 2 процента. Могат да се използват и други видове вискозиметри, изброени в стандарта ISO 3105, при условие че е доказано, че са еквивалентни на резултатите от вискозиметрите Ubbelohde, посочени по-горе. В случай на несъгласие, трябва да се използва препоръчителният вискозиметър. При избора на други видове вискозиметри трябва да се спазва стандартът ISO 1628-1. В този стандарт се препоръчват вискозиметри Ubbelohde съгласно стандарта ISO 3105.
• Термометърът, течностъклен, потапящ се термометър, отчита с точност до 0,05 градуса в използвания диапазон и е в известно състояние на калибриране. Могат да се използват и други термометрични устройства с поне еднаква чувствителност.
• Термостатична вана, която може да се поддържа и контролира на 25,00 градуса плюс/минус 0,05 градуса.
• Устройство за измерване на времето с точност до 0,1 секунди, като например хронометър.
• Центробежен.

При приготвяне на тестови проби, полиамидните тестови проби за определяне на вискозитетното число трябва да са разтворими в посочените разтворители, с изключение на наличните добавки, като например подсилващи вещества или пълнители. Пробата трябва да съдържа по-малко от 0,28 процента влага. Ако съдържа повече от 0,28 процента влага, пробата трябва да се изсуши. Обикновено е достатъчно сушене от 70 до 4 часа при 6 градуса във вакуум. Времето за разтваряне на някои проби може да е твърде дълго за адекватен производствен контрол. В тези случаи материалът може да се смила, за да се намали времето за разтваряне, при условие че резултатите са еквивалентни.

За проби, съдържащи по-малко от 98 масови процента полиамид, т.е. проби, съдържащи повече от 2 процента добавка, количеството на добавката трябва да се определи или по специално разработен метод, или да се вземе от рецептата. Методът за определяне трябва да бъде посочен в доклада.

Съдържанието на вода в пробата трябва да се определи съгласно стандарта ISO 15512, а съдържанието на пепел трябва да се определи съгласно стандарта ISO 3451-4.

Правилното количество полиамидна проба, което трябва да се претегли, се изчислява по формулата, дадена в стандарта.

Нашата организация разполага със силен екип, който следи отблизо развитието в областта на науката и технологиите в света и непрекъснато се усъвършенства. Сред многобройните изследвания, измервания, анализи и оценки, предоставяни на предприятия в различни сектори, има и услуги за тестване в съответствие със стандарта „ISO 307 Пластмаси - Полиамиди - Определяне на вискозитетно число“.