DIN 51722-1 Изпитване на твърди горива - Определяне на съдържанието на азот - Полу-микро метод на Келдал

Стандартът „DIN 51722-1 Изпитване на твърди горива - Определяне на съдържанието на азот - Полумикро метод на Келдал“, публикуван от Германския институт по стандартизация (DIN), описва стандартизирана процедура за определяне на съдържанието на азот в твърди горива.

Този стандарт се прилага за твърди горива, като например:

• Въглища и лигнитни въглища
• Кок
• Горива от биомаса (напр. дървесни пелети, брикети)
• Други твърди горими материали, при които съдържанието на азот е важно.

Съдържанието на азот е важен параметър при анализа на горивото, защото:

• Високите нива на азот могат да доведат до повишени емисии на NOx (азотни оксиди) по време на горене (въздействие върху околната среда).
• Това е част от крайния анализ на горивата (елементарен състав: въглерод, водород, азот, сяра, кислород).
• Това помага за оценка на качеството на горивото, поведението на горене и съответствието с разпоредбите за емисиите.

Методът е особено подходящ за рутинни лабораторни тестове в контрола на качеството, изследванията и сертифицирането на твърди биогорива или изкопаеми горива.

Този метод следва класическия метод на Келдал (полумикромащаб), който е една от най-широко използваните техники в световен мащаб за определяне на общия азот в органични и много неорганични проби.

Този метод обикновено следва следните стъпки:

• Разграждане: Малка проба (обикновено 0,1–0,5 g, следователно полумикро) се разгражда при висока температура (приблизително 350–420 градуса) в концентрирана сярна киселина с катализатор (обикновено калиев сулфат + меден сулфат или, в по-старите варианти, селенови/живачни съединения). Това превръща органичния азот в амониев сулфат.
• Алкализация и дестилация: Разграденото вещество се алкализира с натриев хидроксид, при което се отделя амонячен газ, който след това се дестилира и събира в събирателен разтвор (обикновено борна киселина или стандартна киселина).
• Титруване: Задържаният амоняк се измерва чрез титруване (напр. с помощта на индикатор или потенциометрично със сярна киселина или солна киселина).

Съдържанието на азот се изчислява от количеството консумирана киселина (или еквивалент на основа) и се изразява като процент от масата.

Предимствата на полумикро варианта на Келдал са следните:

• В сравнение с класическия макро метод на Келдал, той изисква по-малки размери на пробите, по-бърз е, консумира по-малко реагент и е подходящ за рутинен анализ.
• Добра точност и прецизност за повечето твърди горива.
• Той е добре установен и надежден за проби в диапазона на азот от 0,1-5% (типично за въглища и биомаса).

Този метод има следните ограничения:

• Не прави разлика между различните форми на азот (само общия азот).
• В сравнение със съвременните инструментални методи (напр. анализатори на елементи, използващи горене и откриване на топлопроводимост), това е отнемащо време.
• Някои съединения (нитрати, нитро групи, азосъединения) може да изискват модификации (напр. предварителна обработка със салицилова киселина) за пълно възстановяване. Това е предназначено за стандартни горивни матрици.

Въпреки че стандартът DIN 51722-1 остава важен ориентир за лабораториите и тестването на горива (особено стандартите за въглища и ранна биомаса), много приложения сега се позовават на следното:

• ISO 29541 Твърди минерални горива - Определяне на общото съдържание на въглерод, водород и азот - Инструментален метод
• ISO 16948 Твърди биогорива - Определяне на общото съдържание на въглерод, водород и азот.
• EN/ISO еквиваленти за биомаса и твърди регенерирани горива.

Днес лабораториите, анализиращи твърди горива, често използват автоматизирани CNS анализатори за по-бързи резултати, но методът на Келдал остава референтна мокра химическа техника и все още се използва, когато е необходимо валидиране на инструментални методи или за специфични регулаторни цели.

В заключение, стандартът DIN 51722-1 представлява надежден и класически подход за определяне на азот в твърди горива, използващ полумикро Келдалово разграждане и дестилация. Този метод е фундаментален подход в горивната химия в продължение на много години.

Накратко, стандартът DIN 51722-1 описва полумикро версия на класическия метод на Келдал, използван за определяне на азот в твърди и течни проби. Този стандарт се прилага широко, особено при анализа на въглища, кокс и подобни горива.

Полумикро, според класическия метод на Келдал, се отнася до следното:

• По-малки размери на пробите (обикновено между 0,1 и 1 g)
• По-малка консумация на химикали
• По-ниски нива на отпадъци
• По-бързо време за анализ.

Тези характеристики осигуряват ефективност, особено при рутинни лабораторни анализи.

Областите на приложение на този стандарт са:

DIN 51722-1 се използва по-специално в следните области:

• Анализ на въглища и лигнитни въглища
• Кокс и горива на въглеродна основа
• Контрол на качеството на твърдото гориво
• Характеризиране на горенето в енергийния сектор.

Съдържанието на азот е критичен параметър в горивата поради следните причини:

• Изгарящо поведение
• Потенциал за емисии на NOx
• Въздействие върху околната среда

Стандартът DIN 51722-1 дефинира подробно следните теми:

• Условия за приготвяне на пробата
• Чистота на използваните реактиви
• Температура и време на смилане
• Параметри на дестилация
• Метод на титруване
• Формули за изчисление
• Критерии за повторяемост и точност

Процентът на азот обикновено се изчислява по формулата, дадена в стандарта.

Стандартът DIN 51722-1 се счита за важен поради следните причини:

• Осигурява надеждно определяне на азот.
• Използва се при изчисления на емисиите в околната среда.
• Той играе решаваща роля при оценката на качеството на горивото.
• Допринася за контрола на процесите в съоръженията за производство на енергия.

В заключение, този стандарт има предимствата на висока точност, международно приети принципи и широк спектър от приложения. Той обаче има някои ограничения. Например, той не измерва директно нитратен и нитритен азот, времето за анализ е сравнително дълго и се използват киселинни и корозивни химикали.

В продължение на много години нашата организация, със своя компетентен и опитен персонал, разбира нуждите на своите клиенти, предоставяйки им необходимите съвременни услуги за тестване и подпомагайки ги при създаването, внедряването и подобряването на системите за управление. В тази рамка ние предоставяме и услуги за тестване в съответствие със стандарта DIN 51722-1.