BASF SM02003EE Аналитичен метод - Неорганични химикали - Обемно определяне на водното съдържание на амониев хлорид

BASF е световен производител на химикали, особено в областта на високоефективните полимери, мастербачите (концентрирани смеси от пигменти/добавки, диспергирани в носеща смола за лесно вграждане в пластмаси) и функционалните добавки за сектори като автомобилостроенето, опаковането, електрониката и потребителските стоки. Мастербачите обикновено съдържат оцветители, UV стабилизатори, антистатични агенти, забавители на горенето или помощни средства за обработка (напр. свързани с антистатични термопластични полиуретани или еластостати за други функционални линии) под марки, често произлизащи от бивши подразделения за пигменти или пластмаси.

BASF SM02003EE е черен, бял или функционален мастер микс (напр. пълнен със сажди, UV защитен или проводим) продукт, използван за оцветяване или модифициране на термопластични материали като полиолефини, стирени или инженерни полимери. Те обикновено се използват при екструдиране, шприцване или производство на филми за подобрена дисперсия, устойчивост на атмосферни влияния, проводимост или други свойства.

Стандартът BASF SM02003EE е за определяне на обемното съдържание на вода в амониев хлорид. Съгласно този стандарт,

Избран компонент: Вода.
Матрица: Амониев хлорид
Изисквания за безопасност: Трябва да се спазват общите процедури за безопасност в лабораторията.
Аналитичен метод:
Принцип: Определяне на водното съдържание по метода на Карл Фишер.
Ефективен обхват: Методът е предназначен за употреба със съдържание между 0,010 и 2,000 g/100 g.
Точност: За типични стойности максималната грешка е плюс/минус 0,005 g/100 g.
Устройства:
Прецизен баланс (плюс/минус 0,0001 g)
Пипета от 1 мл
Реагенти:
Решение на Карл Фишер
Безводен метанол
Формамид
Калибровъчен стандарт 5,00 хидранал
Процес:
Титруващо определяне - разтвор на Карл Фишер: Титруват се приблизително 20 ml метанол, с пипета се добавя 1 ml калибрационен стандарт и титруването продължава до крайната точка. Средната консумация се определя от три титрувания.
Определяне на водното съдържание на амониев хлорид: Смес от 20 ml метанол и 20 ml формамид се титрува до крайната точка в затворен апарат. След това се добавят 2 g от тестовата проба, разтварят се и титруването се рестартира и продължава до крайната точка.
Изчисление:
Изчисляване на водното съдържание на амониев хлорид:

Съдържание на H2O = (консумиран разтвор на Карл Фишер (ml) * Фактор) / Тестова порция g

Резултатът е даден в грамове на 100 грама.

Изчисляване на титъра - разтвор на Карл Фишер:

Коефициент = 0.5 / Средна консумация

Определянето на съдържанието на вода в амониевия хлорид по обем се отнася до аналитичен метод, базиран на титруване (волюметричен), използван за измерване на влагата (водата), присъстваща в проба от амониев хлорид.

Амониевият хлорид е хигроскопична сол, което означава, че лесно абсорбира влагата от въздуха. При контрола на качеството (фармацевтични продукти, торове или амониев хлорид с промишлен клас), съдържанието на вода често е ограничено (обикновено максимум 1 процент в спецификациите), така че точното определяне е от решаващо значение.

Златният стандартен метод за определяне на съдържанието на вода в много твърди вещества, вариращи от следи до умерени количества, е титруването по Карл Фишер (обикновено обемно титруване по Карл Фишер за високи нива на вода, кулометрично за много ниски нива). Това е обемно редокс титруване, при което водата реагира по контролиран начин с йод (в присъствието на серен диоксид, реагенти на базата на пиридин/метанол/имидазол).

Пробата от амониев хлорид се разтваря в подходящ безводен разтворител (обикновено метанол или смес от метанол и формамид, тъй като амониевият хлорид е много разтворим във вода, но при анализа на Карл Фишер трябва да се избягва интерференция със свободна вода).

След това разтворената проба се титрува със стандартизиран реактив на Карл Фишер до крайната точка (обикновено се открива потенциометрично или чрез промяна на цвета с някакъв индикатор).

Това включва измерване на обема на консумирания титрант (реактив на Карл Фишер) и изчисляване на водното съдържание от известния воден еквивалент на реактива.

Съществуват и алтернативни (по-рядко срещани) подходи. Например, някои по-стари или специализирани фармакопейни/индустриални методи могат да използват индиректни обемни процедури, но титруването по Карл Фишер е най-стандартният референтен обемен метод за вода в амониев хлорид и подобни хигроскопични неорганични соли.

Накратко, това е методът на обемно титруване на Карл Фишер, прилаган за измерване на количеството вода, свързано/адсорбирано в проба от амониев хлорид.

Определянето на съдържанието на вода в амониевия хлорид по обем (обикновено чрез титруване по Карл Фишер) е необходимо, тъй като стандартните алтернативни методи, като например загубата при сушене (нагряване на пробата в пещ и измерване на загубата на маса), не са достатъчно точни или специфични за това съединение.

Основните причини, поради които обемното титруване по Карл Фишер е предпочитано/необходимо, са следните:

Специфичност само за вода: Загубата при сушене измерва общата загуба на летливи вещества, не само на вода. Амониевият хлорид може частично да се разложи или сублимира (особено над 100-150 градуса), освобождавайки амоняк и хлороводородни газове. Това води до надценяване на съдържанието на вода, тъй като загубата на маса включва тези продукти от разлагането, както и влага. За разлика от това, титруването по Карл Фишер разчита единствено на химическа реакция, която консумира вода (редокс реакция, включваща йод, серен диоксид и вода), което го прави силно селективно и не се влияе от други летливи вещества или разлагане.
Хигроскопичен характер и ниски/контролирани граници на влажност: Амониевият хлорид е силно хигроскопичен (лесно абсорбира атмосферна влага). Във фармацевтичните, реагентните или промишлените спецификации, съдържанието на вода често е строго ограничено, за да се осигури стабилност, да се предотврати агломерация или да се избегне смущение в последващите реакции. Karl Fischer осигурява високата прецизност и точност, необходими за следови до умерени нива на вода, където загубата при сушене може да е ненадеждна или нечувствителна поради тези проблеми.
Свързана или адсорбирана вода: Известно количество вода в амониевия хлорид може да присъства като повърхностна влага, вместо като плътно адсорбирана или свободна вода. Реактивите на Карл Фишер (обикновено на метанолова основа) разтварят солта и ефективно отстраняват/освобождават тази вода, завършвайки реакцията, докато сушенето в пещ може да не отстрани напълно цялата свързана вода без риск от разграждане.

В продължение на много години нашата организация, със своя компетентен и опитен екип, разбира нуждите на своите клиенти, предоставя им необходимите съвременни услуги за тестване и им помага при създаването, внедряването и подобряването на системите за управление. В тази рамка ние предоставяме и услуги за тестване, съответстващи на стандарта BASF SM02003EE.