ASTM E1640-23 Стандартен тестов метод за определяне на температурата на встъкляване чрез динамичен механичен анализ

Стандартът „ASTM E1640-23 Стандартен метод за изпитване за определяне на температурата на встъкляване чрез динамичен механичен анализ“, разработен от Американското дружество за изпитване и материали (ASTM), описва метод за изпитване, който включва определянето на температурата на встъкляване (Tg) на материали с помощта на динамични механични анализатори. Този метод за изпитване е приложим за термопластични полимери, термореактивни полимери и частично кристални материали, които са термично стабилни в областта на встъкляване.

Валидният температурен диапазон за този метод на изпитване зависи от използваната апаратура, но за да покрие всички материали, минималната температура трябва да бъде приблизително минус 150 градуса.

Този метод за изпитване е предназначен за материали с модул на еластичност в диапазона от 0,5 MPa до 100 GPa.

Специфичните технически термини, използвани в този стандарт, включват стандарт „ASTM D4092-21 Стандартна терминология за пластмаси: динамични механични свойства“ и „включително Целзий, динамичен механичен анализатор, встъклен преход, температура на встъкляване, модул на загуба, модул на съхранение, тангенс делта и вискоеластичност .” Той е включен в стандартната терминология ASTM E1142-15, свързана с термофизичните свойства”.

При извършване на тестове проба с известна геометрия се поставя в механично трептене при постоянна или резонансна честота и промените във вискоеластичния отговор на материала се наблюдават като функция на температурата. При идеални условия, при нагряване, областта на встъкляване се характеризира с бързо намаляване на модула за съхранение и бързо увеличаване на модула на загуба и допирателната делта.

Преходът в стъкло на тестовата проба се обозначава чрез екстраполираното начало на намаляването на модула на съхранение, което показва прехода от стъкловидно твърдо вещество към гумено твърдо вещество.

Този метод на изпитване може да се използва за намиране на областта на встъкляване и определяне на температурата на встъкляване на аморфни и полукристални материали. Динамичните механични анализатори наблюдават промените във вискоеластичните свойства на материала като функция на температурата и честотата, осигурявайки начин за измерване на тези промени. В идеалните случаи началната температура на намаляването на модула за съхранение бележи встъкления преход.

Преходът в стъкло протича в диапазон от температури. Този метод определя единична температура (Tg), за да представи температурния диапазон, измерен чрез динамичен механичен анализ. Tg може да се определи чрез различни техники и може да варира в зависимост от техниката.

Температурата на встъкляване (Tg) е полезна за характеризиране на много важни физични свойства на термопластични, термореактивни и полукристални материали, включително тяхната термична история, условия на обработка, физическа стабилност, прогресия на химичните реакции, степен на втвърдяване и както механични, така и електрическо поведение.

Този метод на изпитване се счита за полезен за контрол на качеството, приемане на спецификации и изследвания.

Тъй като размерът на пробата често е малък, важно е всяка проба да бъде хомогенна или представителна за материала като цяло, или и двете. Увеличаването или намаляването на скоростите на нагряване от посочените може да промени резултатите.

Температурата на прехода е функция на експерименталната честота, така че честотата на изпитване винаги трябва да бъде посочена. (Температурата на прехода се увеличава с нарастваща честота). Екстраполацията към обща честота може да бъде осъществена с помощта на предварително определен коефициент на изместване на честотата или като се приеме коефициент на изместване на честотата от приблизително 8 градуса на десетилетие от честотата. Такива екстраполации трябва да бъдат докладвани.

Функцията на устройството, използвано в тези тестове, е да държи проба с еднакъв размер, което позволява на пробата да действа като еластичен и диспергиращ елемент в механично осцилираща система. Динамичните механични анализатори обикновено работят в един от няколко режима.

Това устройство включва:

• Скобите са затягащо устройство, което позволява пробата да бъде захваната. Образците могат да бъдат монтирани чрез затягане в двата края (в повечето системи), единия край (напр. торсионно махало) или нито един край (свободно огъване между ръбовете на острието).
• Осцилаторното напрежение е за прилагане на осцилаторна деформация (стрес) или осцилаторно напрежение върху пробата. Деформацията може да бъде приложена и след това освободена, както при свободно вибриращи устройства, или може да се прилага непрекъснато, както при устройства с принудителна вибрация.
• Това е детектор за определяне на зависими и независими експериментални параметри като сила (или напрежение), изместване, честота и температура. Температурите трябва да могат да се четат до плюс/минус 0,1 градуса, силата до плюс/минус 1 процент и честотата до плюс/минус 0,1 Hz. Температурният сензор трябва да бъде поставен възможно най-близо до тестовата проба, но без контакт.
• Температурният контролер и пещта служат за контролиране на температурата на пробата чрез нагряване, охлаждане или осигуряване на стабилна експериментална среда. Температурният програматор трябва да е достатъчно стабилен, за да позволи измерването на температурата на пробата до плюс/минус 0,5 градуса. Точността на изискваното измерване на температурата е плюс/минус 1,0 градуса.
• Устройството за събиране на данни трябва да осигури средство за получаване, съхраняване и показване на измерени или изчислени сигнали или и двете. Минималните изходни сигнали, необходими за динамичен механичен анализ, са модул на съхранение, модул на загуба, тангенс делта, температура и време. Някои устройства, подходящи за този тест, могат да показват само линейния или логаритмичен модул за съхранение, докато други могат да показват линейния или логаритмичен модул за съхранение или и двете. Трябва да се внимава да се използва една и съща модулна скала, когато се сравняват неизвестни проби и резултатите от един инструмент с друг.
• За целите на почистването се доставят азот, хелий или други газове. Същият продухващ газ се използва за калибриране и измерване на тестовата проба.
• Шублер или други устройства за измерване на дължина са за измерване на размери (или дължини в рамките на) плюс/минус 0,01 mm.

Сред многобройните изпитвания, измервания, анализи и проучвания за оценка, които предоставя за бизнеса в различни сектори, нашата организация предоставя услуги за изпитване, определени в стандарта „ASTM E1640-23 Стандартен метод за изпитване за определяне на температурата на встъкляване чрез динамичен механичен анализ“ със своите обучени и експертен персонал и съвременно технологично оборудване.