ISO 9292 Манганови руди и концентрати - Определяне на общото съдържание на желязо - Спектрометричен метод с 1,10-фенантролин

ISO 9292 Манганови руди и концентрати - Определяне на общото съдържание на желязо - Спектрометричен метод с 1,10-фенантролин

Стандартът „ISO 9292 Манганови руди и концентрати - Определяне на общото съдържание на желязо - 1,10-Фенантролин спектрометричен метод“, разработен от Международната организация по стандартизация (ISO), описва спектрометричен метод за определяне на общото съдържание на желязо в манганови руди и концентрати, използвайки 1,10-фенантролин. Този метод е приложим за продукти с общо съдържание на желязо от 0,1 процента (m/m) до 15 процента (m/m). Този международен стандарт трябва да се разглежда заедно със стандарта "ISO 4297 Манганови руди и концентрати - Методи за химичен анализ - Общи инструкции".

ISO 9292 Манганови руди и концентрати - Определяне на общото съдържание на желязо - Спектрометричен метод с 1,10-фенантролин

Този метод на тестване се основава главно на следните принципи:

  • Разлагане на пробата чрез третиране със солна киселина.
  • Филтриране на неразтворимия остатък и съхраняване на филтрата като матерна луга.
  • Запалване на филтъра, съдържащ остатъка, и третирането му със сярна и флуороводородна киселина.
  • Стопяване на запаления остатък с калиев пиросулфат.
  • Разтваряне на стопеното вещество в матерния разтвор.
  • Образуване на железен комплекс с 1-фенантролин и спектрометрично измерване.

Този метод се основава на образуването на оцветен комплекс от желязо с 1,10-фенантролин (pH стойност 4-5) в резултат на редукция на желязото (lll) до желязо с хидроксиламониев хлорид.

В допълнение към обикновеното лабораторно оборудване, тези тестове използват следното оборудване:

  • Тигел, изработен от платина или платинена сплав
  • Спектрометър или фото електроколориметър

За анализ се използва лабораторна проба с размер на частиците минус 4296 µm, взета в съответствие със стандарта ISO 1-4296 и приготвена в съответствие със стандарта ISO 2-100.

Масата на пробата за изпитване, избрана от таблицата, дадена в стандарта, се претегля няколко пъти според очакваното общо съдържание на желязо. Освен това, успоредно с пробите се извършва празен тест при същите условия.

За да отделите пробата за изпитване, поставете я в чаша от 300 ml, навлажнете с вода и добавете 30 ml солна киселина. Бехеровата чаша се покрива с часовниково стъкло и се нагрява бавно, за да се разложи пробата. Часовниковото стъкло се изплаква и разтворът се разрежда с топла вода до приблизително 50 ml.

Филтрирайте неразтворимия остатък през филтърна хартия със средна текстура с малко количество пулп. Филтърът се промива с утайката 4 до 5 пъти с гореща солна киселина и 4 до 5 пъти с гореща вода. Филтратът и промивните води се събират в 300 ml бехерова чаша и се съхраняват като матерната луга.

При обработката на остатъка филтърът, съдържащ остатъка, се прехвърля в платинен тигел, хартията и остатъкът се изсушават и се запалват при 500 градуса до 600 градуса. Тигелът се оставя да се охлади, остатъкът се навлажнява с няколко капки вода, добавят се 3 до 4 капки сярна киселина, последвани от 5 ml до 6 ml флуороводородна киселина и се изпарява до сухо. Тигелът се охлажда, 2 g калиев пиросулфат или калиев хидроген сулфат се добавят към остатъка и се стопяват при 600 градуса до 650 градуса, докато се получи бистра стопилка. Тигелът се оставя да се охлади, стопилката се филтрира в матерния разтвор, докато се нагрява, след което тигелът се отстранява и се изплаква с вода. Разтворът се охлажда и се прехвърля в 250 ml мерителна колба с една маркировка, разрежда се до маркировка с вода и се смесва.

При приготвяне на разтвора за спектрометрично измерване, за руди със съдържание на желязо до 0,8 процента се взема 10 ml част от разтвора, за руди със съдържание на желязо над 0,8 процента се взема 5 ml част от разтвора взети, 100 ml Прехвърлете в единична маркирана мерителна колба и добавете 50 ml вода. 5 ml разтвор на хидроксил амониев хлорид се смесват, оставят се за 5 минути, след което се добавят 10 ml буферен разтвор и 10 ml разтвор на 1,10-фенантролин. Разбъркайте и оставете за 1 час на стайна температура или 30 минути на 15 градуса. Разтворът се охлажда, разрежда се до марката с вода и се смесва.

За спектрометрично измерване абсорбцията на тестовия разтвор се измерва с помощта на спектрометър, настроен на максимална абсорбция (при дължини на вълните от 508 nm до 512 nm) или фотоелектроколориметър, снабден със светлинен филтър като еталон спрямо вода (при дължини на вълните от 480 nm до 520 nm ).

Накрая, чрез диаграмата за калибриране, показанието на абсорбцията за тестовия разтвор се преобразува в общо съдържание на желязо и показанието на абсорбцията за празния тест се изважда. Изчислява се общото съдържание на желязо, изразено като процент от масата.

Сред многобройните проучвания за тестване, измерване, анализ и оценка, които нашата организация предоставя на бизнеса в различни сектори, със своя обучен и експертен персонал и усъвършенствано технологично оборудване, „ISO 9292 Манганови руди и концентрати - Определяне на общо съдържание на желязо - 1,10-фенантролин спектрометричен метод" Той също така предоставя услуги за тестване, определени в стандарта.

WhatsApp