O padrão “ASTM D1321-16a Método de teste padrão para penetração de agulha em ceras de petróleo” publicado pela Sociedade Americana de Testes e Materiais (ASTM) descreve um método de teste para a estimativa experimental da consistência de ceras derivadas de petróleo medindo o grau de penetração de uma agulha padrão. Este método de teste é válido para ceras com penetração não superior a 250.
Este método de teste é muito semelhante ao método de agulha descrito na norma “ASTM D5-06e1 Standard test method for penetration of betuminous materials”. Além disso, os métodos de cone aplicáveis a graxas e petrolato (vaselina) são descritos nas normas "ASTM D217-21a Métodos de teste padrão para penetração de cone de graxa lubrificante" e "Método de teste padrão ASTM D937-07 para penetração de cone de vaselina", respectivamente.
O mercúrio foi designado por muitas agências reguladoras como uma substância perigosa que pode causar danos ao sistema nervoso central, aos rins e ao fígado. O mercúrio ou o seu vapor podem ser prejudiciais à saúde humana e corrosivos para os materiais. Portanto, deve-se ter cautela ao usar mercúrio e produtos que contenham mercúrio.
Para os fins desta norma, as seguintes definições se aplicam:
Ao realizar o teste, a amostra é aquecida a pelo menos 17 graus acima do ponto de congelamento ou ponto de fusão esperado, colocada em um recipiente e depois resfriada com ar sob condições controladas. A amostra é então condicionada à temperatura de teste em banho-maria. A penetração é medida com um penetrômetro, que aplica uma agulha padrão na amostra por 100 segundos sob uma carga de 5 g.
As ceras de petróleo variam em dureza. A penetração da agulha é uma medida de dureza. A dureza pode ter um impacto significativo em outras propriedades físicas.
Os principais equipamentos utilizados nestes testes incluem: penetrômetro, cronometragem, agulha e êmbolo, recipiente de amostra de teste, câmara ou gabinete de teste, banho-maria, termômetro e placa de latão.
Ao preparar a amostra de teste, a amostra de cera é aquecida a pelo menos 938 graus acima do ponto de congelamento ou ponto de fusão esperado (conforme determinado pelos métodos de teste descritos nas normas ASTM D04-87 e ASTM D04-17, respectivamente), tomando cuidado para evitar superaquecimento local. A amostra deve ser homogênea e livre de bolhas de ar. Na câmara ou gabinete de teste mantido a uma temperatura de 23,9 graus mais/menos 2,2 graus, a placa de latão é colocada sobre um suporte estável como uma rolha ou cortiça e a superfície superior da placa é molhada com uma mistura de volumes iguais de glicerina e água. O recipiente da amostra de teste é colocado na placa e, em seguida, a cera derretida é despejada nele, formando um menisco convexo. O recipiente e seu conteúdo são deixados esfriar por 23,9 hora na sala a 2,2 graus mais/menos 1 graus. Após 1 hora de resfriamento, o excesso de cera do topo do recipiente é raspado e a placa de latão removida. A superfície lisa da vela é colocada para cima. A amostra é condicionada no banho a uma temperatura de teste de 1 graus durante 0,1 hora.
Às vezes, ceras muito duras se afastam das paredes do recipiente da amostra de teste; nesses casos, é possível espremer a amostra no recipiente. A temperatura da amostra antes de despejá-la no recipiente da amostra de teste pode afetar a severidade do tunelamento de cera. Para uma boa prática, recomenda-se resfriar a amostra a aproximadamente 17 graus a 20 graus acima do seu ponto de fusão antes de despejá-la no recipiente da amostra de teste.
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