DIN 38407-14 Determinação de ácidos fenoxialquilcarbônicos por cromatografia gasosa e espectrometria de massa após extração sólido-líquido e derivatização

A norma “DIN 38407-14 Norma alemã para métodos de análise de água, águas residuais e lodo - Substâncias codetermináveis ​​(Grupo F) - Parte 14: Determinação de ácidos fenoxialquil carbônicos por cromatografia gasosa e espectrometria de massa após extração sólido-líquido e derivatização”, publicada pelo Instituto Alemão de Normalização (DIN), faz parte da abrangente série de normas DIN 38407. Esta série abrange métodos para análise de água, águas residuais e lodo, com foco em substâncias codetermináveis ​​(Grupo F). O Grupo F concentra-se em diversos grupos de substâncias que podem ser analisadas em conjunto utilizando técnicas analíticas semelhantes.

Esta norma foi posteriormente retirada e substituída pela “DIN EN ISO 15913 Qualidade da água - Determinação de herbicidas fenoxialcanóicos selecionados, incluindo bentazonas e hidroxibenzonitrilas, por cromatografia gasosa e espectrometria de massa após extração em fase sólida e derivatização”. No entanto, a abordagem analítica ainda é válida. Os métodos modernos geralmente utilizam HPLC-MS/MS para pesticidas ácidos semelhantes, mas a GC-MS após derivatização permanece uma técnica clássica e robusta para esses compostos.

O método descrito na norma DIN 38407-14 especifica um procedimento para a determinação de ácidos fenoxialquilcarboxílicos em águas subterrâneas e água potável. Esses ácidos são uma classe de herbicidas (produtos fitossanitários/pesticidas) de uso comum e incluem compostos específicos. Essas substâncias são herbicidas ácidos amplamente utilizados na agricultura e silvicultura. Devido à sua persistência e aos potenciais impactos ambientais, o monitoramento preciso dos recursos hídricos é crucial para o cumprimento das normas, a proteção ambiental e a segurança da água potável.

Este método segue essencialmente estes passos:

• Extração sólido-líquido (normalmente extração em fase sólida) para concentrar analitos de uma amostra de água.
• Derivatização: A conversão de ácidos livres em derivados mais voláteis, adequados para cromatografia gasosa, tipicamente ésteres metílicos (usando diazometano ou reagentes similares).
• Separação por cromatografia gasosa (CG).
• Detecção por espectrometria de massa (MS) para identificação e quantificação, proporcionando alta seletividade e sensibilidade.

Misturas padrão de referência disponíveis comercialmente para calibração e controle de qualidade incluem:

• Misturas de ácidos livres (por exemplo, em metanol).
• Misturas de ésteres metílicos (por exemplo, n-hexano) que abrangem os 8 compostos básicos listados nesta norma, tipicamente em concentrações de 500 µg/mL.

Este método tem sido utilizado para o monitoramento de rotina de resíduos de herbicidas em amostras de água em laboratórios ambientais e de análise de água, e ainda é utilizado em contextos mais antigos. Este método contribui para o cumprimento das normas alemãs e europeias de qualidade da água.

Embora a norma DIN 38407-14 não esteja mais em vigor (foi retirada em favor da norma harmonizada DIN EN ISO 15913), a abordagem analítica ainda é válida. Os métodos modernos geralmente utilizam HPLC-MS/MS para pesticidas ácidos semelhantes, mas a GC-MS após derivatização continua sendo uma técnica clássica e robusta para esses compostos.

Em resumo, a norma DIN 38407 faz parte da conhecida série de normas alemãs "Métodos padrão alemães para análise de água, efluentes e lodo". Dentro dessa série, a norma DIN 38407 aborda especificamente a determinação de compostos orgânicos selecionados em água e efluentes.

A norma DIN 38407-14 especifica um método para a determinação de compostos fenólicos selecionados nos seguintes ambientes:

• Água potável
• Lençóis freáticos
• Água da superfície
• Água residual

Os compostos fenólicos são substâncias orgânicas importantes para o meio ambiente e podem ter origem em:

• Pode ter origem em resíduos industriais.
• Isso pode ocorrer em processos de produção química.
• Esses podem ser subprodutos do refino de petróleo.
• Pode resultar da degradação de pesticidas ou resinas.

Muitos fenóis são tóxicos, persistentes e podem impactar negativamente os ecossistemas aquáticos.

A norma DIN 38407-14 define, em linhas gerais, o seguinte:

• Preparação da amostra: Filtração (se necessário), acidificação, extração (geralmente extração líquido-líquido ou extração em fase sólida).
• Derivatização (se necessário): Aumenta a volatilidade e a detectabilidade.
• Análise instrumental: Normalmente cromatografia gasosa (GC). Frequentemente combinada com espectrometria de massa (GC-MS) para identificação e quantificação.
• Calibração e quantificação: Métodos de padrões externos ou internos. Procedimentos de controle de qualidade definidos.

Esta norma normalmente inclui fenóis selecionados, como monofenóis, clorofenóis e alquilfenóis. Listas precisas de compostos e limites de detecção são definidas nos anexos normativos da norma.

A norma DIN 38407-14 define o seguinte:

• Limites de detecção
• Limites de quantificação
• Precisão (repetibilidade e reprodutibilidade)
• Taxas de recuperação
• Controle de intervenção

Esses parâmetros fornecem o seguinte:

• Resultados comparáveis ​​entre laboratórios.
• Monitoramento confiável para conformidade com as normas legais.
• Alta precisão analítica

A norma DIN 38407-14 é considerada importante pelos seguintes motivos:

• Proteção ambiental: Os fenóis são perigosos para a vida aquática e podem afetar a qualidade da água potável. O monitoramento é essencial.
• Conformidade regulamentar: As leis ambientais alemãs e da UE exigem o monitoramento de certos poluentes orgânicos em corpos d'água.
• Controle de efluentes industriais: Indústrias petroquímicas, fabricantes de resinas e instalações farmacêuticas devem monitorar os efluentes fenólicos.
• Padronização laboratorial: Este método garante o seguinte:
• Procedimentos analíticos harmonizados
• Dados nacionais comparáveis
• Garantia de qualidade em laboratórios ambientais.

A norma DIN 38407-14 é utilizada por:

• Laboratórios ambientais
• Autoridades de água
• Departamentos de controle de qualidade industrial
• Instituições de pesquisa

Esta norma dá suporte a programas de monitoramento ambiental e sistemas de licenciamento de efluentes.

A norma DIN 38407-14 pertence à série mais ampla de normas DIN 38407, que inclui as seguintes:

• pesticidas
• Hidrocarbonetos aromáticos policíclicos (PAH)
• Compostos orgânicos voláteis (VOC)
• Outras substâncias orgânicas perigosas

Dependendo do contexto legal, também pode estar em conformidade com as normas europeias ou ISO.

Em conclusão, a norma DIN 38407-14 é um padrão analítico crítico para a determinação de compostos fenólicos selecionados em água e efluentes. Ao definir procedimentos precisos de extração, separação e quantificação, ela permite um monitoramento ambiental acurado, auxilia no cumprimento das regulamentações e contribui para a proteção da qualidade da água.

Há muitos anos, nossa organização, com sua equipe competente e experiente, compreende as necessidades de seus clientes, fornecendo os serviços avançados de ensaio que eles exigem e auxiliando-os no estabelecimento, implementação e aprimoramento de sistemas de gestão. Nesse contexto, também oferecemos serviços de ensaio em conformidade com a norma DIN 38407-14.