A norma "ASTM D4218 Método de Teste Padrão para Determinação do Teor de Negro de Fumo em Compósitos de Polietileno pela Técnica de Mufla-Forno", desenvolvida pela Sociedade Americana de Testes e Materiais (ASTM), descreve um método de teste para determinar compostos de polietileno preto contendo negro de canal ou de forno. Este método não se aplica ao negro térmico. Além disso, este método de teste não é adequado para plásticos que carbonizam durante a pirólise.
Para os fins desta norma, aplicam-se os termos e definições fornecidos na norma ASTM D883, bem como os seguintes, salvo indicação em contrário. Para termos relacionados à precisão e viés e tópicos relacionados, os termos usados nesta norma são definidos apropriadamente na norma ASTM E456.
Durante o teste, um composto de polietileno preto contido em um recipiente de pesagem descartável de alumínio é pirolisado em uma mufla por um curto período. Durante a pirólise do polímero, o ar na mufla é desoxigenado para evitar a queima do negro de fumo restante. Conforme descrito no método de teste descrito na norma ASTM D2741, qualquer fuligem gerada pela combustão inicial dos gases é consumida antes que o próprio negro de fumo seja consumido.
Após o resfriamento e a pesagem para verificar a presença de negro de fumo restante, o recipiente e o conteúdo são colocados de volta na mufla para determinar o teor de cinzas, e os resultados são usados para determinar o teor real de negro de fumo. Isso só é feito se houver suspeita de que o composto contenha cargas minerais e negro de fumo.
Este método de teste pode produzir dados de teste duplicados em 20 minutos ou menos para uma determinação simples do teor de negro de fumo. Este método de teste é adequado para controle de qualidade de produção, serviços técnicos e estudos de pesquisa. Para atender às necessidades de referência, o número de medições replicadas é aumentado. Alternativamente, uma amostra de controle com teor de negro de fumo conhecido é testada com a amostra desconhecida. As instruções necessárias para o teste de referência estão incluídas na norma ASTM D1603.
Os principais equipamentos utilizados nestes testes são:
Não se deve utilizar mufla com elementos de aquecimento expostos na base. Devem ser tomadas precauções para garantir a segurança elétrica da mufla. Plásticos que emitem vapores corrosivos durante a pirólise não devem ser testados. A porta da mufla não deve ser aberta durante o teste. Abrir a porta enquanto os vapores estiverem sendo emitidos pela vedação da porta causará a ignição dos vapores. Este teste deve ser realizado em uma coifa ou sob uma coifa de ventilação para remover os vapores resultantes.
As amostras são obtidas a partir dos regimes de amostragem do fabricante ou do comprador ou de uma peça especificamente identificada. As amostras de teste são apresentadas na forma de grânulos ou pedaços cortados de um material como tubo, revestimento, filme ou molde. Materiais contaminados devem ser lavados, e materiais impressos, como filmes, devem ser limpos com um solvente adequado.
Não há necessidade de condicionamento.
Durante o teste, a mufla é colocada dentro de uma capela de exaustão ou sob uma coifa de ventilação. O botão de controle é ajustado para 600 °C e a temperatura é estabilizada entre 600 e 610 °C. Um recipiente de pesagem de alumínio é marcado com uma marca de identificação na aba. O recipiente é colocado na tela da mufla e o óleo da superfície é queimado por 2 minutos. Usando pinças, o recipiente é transferido para o secador e resfriado por pelo menos 2 minutos. O recipiente é pesado com precisão em uma balança analítica e os resultados são registrados. Aproximadamente 1 g de amostra é adicionado, o recipiente e seu conteúdo são pesados novamente com precisão e os resultados são registrados.
Usando pinças, coloque o recipiente pesado e seu conteúdo na mufla e ajuste o temporizador de intervalo para 3 minutos. Se não houver cargas de incineração conhecidas, este tempo é suficiente. Se houver outras cargas ou cargas adicionais que irão oxidar ainda mais, o seguinte procedimento é seguido para obter uma pirólise mais completa. Após o tempo decorrido, remova o recipiente da mufla usando pinças e coloque-o no secador para esfriar por pelo menos 2 minutos. Tempos de resfriamento mais longos não afetam o teste. O recipiente e qualquer negro de fumo restante são pesados novamente com precisão, e os resultados são registrados.
Se houver suspeita de cargas minerais cindíveis no composto, use uma pinça para retornar o recipiente e o conteúdo à mufla por 10 minutos ou mais, até que reste apenas cinzas claras. Usando uma pinça, transfira o recipiente e o conteúdo da mufla para um dessecador e deixe esfriar por pelo menos 2 minutos. Pese novamente o recipiente e as cinzas com precisão e registre os resultados. Pelo menos duas determinações são feitas para cada amostra.
Os cálculos são efetuados usando a equação fornecida no padrão.
Um forno mufla é um tipo de forno mufla no qual o material é isolado do combustível e de todos os produtos de combustão, incluindo gases e cinzas volantes.
Nossa organização, que há anos apoia empresas de todos os setores por meio de uma ampla gama de atividades de teste, medição, análise e avaliação, conta com uma equipe sólida de colaboradores que acompanham de perto os desenvolvimentos globais em ciência e tecnologia e se aprimoram constantemente. Nesse contexto, também prestamos serviços de teste de acordo com o "Método de Teste Padrão ASTM D4218 para Determinação do Teor de Negro de Fumo em Compostos de Polietileno Utilizando a Técnica de Forno Mufla".
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