A norma “ISO 13320 Análise de tamanho de partículas - Métodos de difração a laser”, publicada pela Organização Internacional para Padronização (ISO), fornece orientação sobre qualificação de instrumentos e medição de distribuição de tamanho de partículas em muitos sistemas bifásicos (por exemplo, pós, sprays, aerossóis, suspensões, emulsões e bolhas de gás em líquidos) por meio da análise de suas propriedades de dispersão de luz.
Esta norma não aborda os requisitos específicos para a medição do tamanho de partículas de materiais específicos. Esta norma é aplicável a tamanhos de partículas entre aproximadamente 0,1 µm e 3 mm. Com instrumentação e condições especiais, a faixa de tamanho aplicável pode ser estendida para acima de 3 mm e abaixo de 0,1 µm. Para partículas esféricas e não esféricas, é relatada uma distribuição de tamanho na qual o padrão de espalhamento previsto para o agregado volumétrico de partículas esféricas corresponde ao padrão de espalhamento medido. Isso ocorre porque o modelo óptico da técnica assume um formato de partícula esférico. A distribuição de tamanho de partícula resultante para partículas não esféricas difere daquela obtida por métodos baseados em outros princípios físicos (por exemplo, sedimentação, peneiramento).
As técnicas de difração ou espalhamento a laser para determinar a distribuição do tamanho de partículas baseiam-se principalmente no fato de que a distribuição angular da intensidade da luz espalhada por uma partícula (seu padrão de espalhamento) depende do tamanho da partícula. Quando o espalhamento ocorre a partir de uma nuvem ou conjunto de partículas, a intensidade espalhada para uma determinada classe de tamanho está relacionada ao número de partículas presentes nessa classe de tamanho e às suas propriedades ópticas.
Uma amostra de teste dispersa em concentração suficiente em um líquido ou gás adequado é passada através do feixe de uma fonte de luz monocromática, geralmente um laser. A luz espalhada pelas partículas em vários ângulos é medida por uma série de fotodetectores. Valores numéricos de cada detector são registrados para análise subsequente. Dentro de certos limites, como a concentração de partículas na região de medição, o padrão de espalhamento de uma coleção de partículas é idêntico à soma dos padrões de espalhamento de todas as partículas individuais. Padrões de espalhamento teóricos de volumes unitários de partículas em classes de tamanho selecionadas são usados para construir uma matriz e, em conjunto com um procedimento matemático, para resolver o problema inverso, resultando em uma distribuição volumétrica iterativa de tamanho de partículas para melhor se ajustar ao padrão de espalhamento medido.
Resumidamente, este padrão é normalmente utilizado para partículas na faixa de tamanho de 0,1 µm a 3.000 µm, utilizando difração a laser (também conhecida como espalhamento de luz laser) e é aplicável a suspensões líquidas, emulsões, pós secos e aerossóis. É adequado para partículas que espalham luz de uma forma que pode ser modelada usando a teoria de Mie ou a abordagem de Fraunhofer. Em princípio, as partículas são iluminadas com um laser, a luz espalhada é medida de vários ângulos e o padrão de espalhamento é analisado para inferir a distribuição do tamanho das partículas.
Fatores importantes abrangidos por esta norma incluem:
Este padrão garante consistência e precisão na análise do tamanho de partículas e é amplamente utilizado em indústrias como farmacêutica, cosmética, mineração, cimento e processamento de alimentos.
De acordo com esta norma, a difração a laser funciona da seguinte forma:
Os componentes do sistema são:
Os tipos de distribuição são:
Com relação à repetibilidade e reprodutibilidade, a norma ISO 13320 enfatiza a verificação de que as medições sejam consistentes entre execuções e instrumentos.
O relatório deve incluir informações sobre o modelo usado (Mie ou Fraunhofer), índices de refração, meio de dispersão, tipo de dispersão (volume, número), intervalo de tamanho analisado e configurações do instrumento (por exemplo, escurecimento, comprimento do caminho).
As melhores práticas de acordo com este padrão incluem:
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