Plásticos ISO 11358 - Termogravimetria (TG) de Polímeros

A norma “ISO 11358 Plásticos - Termogravimetria (TG) de Polímeros”, desenvolvida pela Organização Internacional de Normalização (ISO), consiste essencialmente nas três seções seguintes, publicadas sob o mesmo título:

• “ISO 11358-1 Parte 1: A norma "Princípios gerais" descreve as condições gerais para a análise de polímeros usando métodos termogravimétricos. É válida para líquidos ou sólidos. Materiais sólidos podem estar na forma de pellets, grânulos ou pós. Formas fabricadas que foram reduzidas a um tamanho de amostra adequado também podem ser analisadas por este método. Esta norma especifica métodos para investigar efeitos físicos e reações químicas associadas a mudanças de massa. Além disso, esta norma é usada para determinar a temperatura e a velocidade de decomposição de polímeros e para medir a quantidade de matéria volátil, aditivos e cargas que eles contêm. Além disso, esta norma é válida para medições em modo dinâmico (temperatura ou tempo de acordo com a mudança de massa sob condições de temperatura programadas) ou modo isotérmico (tempo de acordo com a mudança de massa a temperatura constante). Esta norma é válida para medições em diferentes atmosferas de teste, como a separação da decomposição da degradação oxidativa em uma atmosfera inerte.

Para os fins desta norma, aplicam-se os seguintes termos e definições:

• A determinação dinâmica da mudança de massa é a técnica de registrar a mudança na massa de uma amostra de teste com a temperatura à medida que ela muda em uma taxa programada.
• A determinação da mudança de massa isotérmica é uma técnica de registro da mudança na massa de uma amostra de teste com o tempo a temperatura constante.
• A temperatura de Curie se refere à temperatura na qual um material ferromagnético transita de um estado ferromagnético para um estado paramagnético ou vice-versa.

Uma amostra de teste é aquecida a taxas especificadas por um programa de temperatura controlada e a mudança na massa é medida em função da temperatura (determinação da mudança dinâmica de massa). Alternativamente, a amostra é mantida a uma certa temperatura constante e a mudança na massa é medida em função do tempo durante um período especificado (determinação da mudança de massa isotérmica).

Durante a medição, a amostra de teste é mantida em uma atmosfera controlada inerte, oxidante ou reativa. Em geral, as reações que causam alteração na massa de uma amostra de teste são reações de decomposição ou oxidação ou evaporação de um componente. Em alguns casos, também podem ser feitas medições com gases de reação especiais.

A mudança na massa em função da temperatura ou do tempo é registrada como uma curva termogravimétrica (TG). A mudança na massa de um material com a temperatura e a extensão dessa mudança são indicadores da estabilidade térmica do material. Portanto, dados termogravimétricos podem ser usados ​​para avaliar a estabilidade térmica relativa de polímeros na mesma família geral e interações polímero-polímero ou polímero-aditivo usando medições feitas sob as mesmas condições de teste.

• A norma “ISO 11358-2 Parte 2: Determinação da energia de ativação” descreve um método de teste usado para determinar a energia de ativação na fórmula de Arrhenius para a separação de polímeros usando uma técnica termogravimétrica. Este método é aplicável somente se a reação ocorrer por um único mecanismo. Este método pode ser aplicado a reações de múltiplos estágios se a reação consistir em etapas de estágio único claramente separadas.

Para os fins desta norma, aplicam-se os seguintes termos e definições:

• A fórmula de Arrhenius é uma fórmula que representa a dependência da temperatura da constante de velocidade de uma reação.
• Energia de ativação é a energia acima do estado fundamental que deve ser adicionada a um sistema atômico ou molecular para permitir que um processo específico ocorra.
• O grau de conversão refere-se à quantidade de produto presente em um determinado momento e temperatura durante uma reação, em comparação com a quantidade final de produtos.

Amostras de teste são aquecidas em diversas taxas de aquecimento diferentes e a mudança de massa é medida em função da temperatura. Para cada taxa de aquecimento, são determinadas temperaturas correspondentes aos graus de conversão fornecidos. Para um dado grau de conversão, o logaritmo da taxa de aquecimento é plotado em relação ao inverso da temperatura absoluta e a energia de ativação é calculada a partir da inclinação da linha assim obtida.

• Na norma “ISO 11358-3 Parte 3: Determinação da energia de ativação usando o gráfico de Ozawa-Friedman e análise da cinética de reação”, é explicado um método de análise usado para determinar a energia de ativação usando o gráfico de Ozawa-Friedman. Além disso, esta norma especifica a preparação de gráficos mestres para verificação da cinética de reação determinada por termogravimetria. O gráfico de Ozawa-Friedman (logaritmo da taxa de perda de massa em uma determinada perda de massa vezes o inverso da temperatura absoluta) é um método derivativo em análise térmica que pode ser aplicado a dados obtidos com qualquer modo de mudança de temperatura. Por exemplo, isotérmico, taxa de aquecimento constante, análise térmica controlada por amostra, salto de temperatura e varredura de temperatura repetida.

As fórmulas de conversão, tempo generalizado e razão de conversão generalizada usadas para os propósitos desta norma são fornecidas na norma. Além disso, o conceito de curva mestra se refere ao gráfico que pode ser usado para avaliar resultados e investigar modelos cinéticos de reação. Exemplos de curvas mestras incluem tempo generalizado vs. transformação, taxa de conversão generalizada vs. transformação e taxa de conversão generalizada vs. tempo.

As amostras de teste são aquecidas usando qualquer perfil de temperatura e a mudança na massa é medida em função da temperatura e do tempo. Para uma dada transformação, o logaritmo da taxa de transformação é comparado com o inverso da temperatura absoluta e a energia de ativação é calculada a partir da inclinação da reta ajustada aos dados assim obtidos. Pelo menos duas das curvas mestras fornecem validação da análise cinética da reação.

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