A norma “ISO 14680 Tintas e vernizes – Determinação do teor de pigmentos” , publicada pela Organização Internacional de Normalização (ISO) , consiste nas seguintes subseções publicadas sob o mesmo título:
Podem surgir dificuldades quando este método é aplicado a materiais de revestimento que contêm corantes, negro de fumo, dióxido de silício finamente dividido ou dióxido de titânio finamente dividido. Este método pode não ser adequado para tintas de emulsão. O teor de pigmentos dos materiais de revestimento também pode ser determinado por um método de incineração (norma ISO 14680-2) ou por um método de filtração (norma ISO 14680-3).
Para os fins desta norma, o teor de pigmento, determinado pelo método de centrifugação, refere-se à proporção em massa de partículas sólidas no produto testado que são insolúveis no solvente utilizado para separação nas condições especificadas. Isso inclui pigmentos, extensores e outros componentes sólidos do produto.
Em princípio, após a diluição de uma porção de teste do produto com solvente, as partículas sólidas são separadas por centrifugação, secas e pesadas. O teor de pigmento é então calculado a partir da massa do componente sólido e da massa da porção de teste.
Uma amostra representativa do produto a ser testado é retirada conforme descrito na ISO 15528. Cada amostra é examinada e preparada para teste conforme descrito na ISO 1513.
Esses componentes, que podem constituir aproximadamente 10% do pigmento, são perdidos durante a incineração. Como o estado de muitos pigmentos e extensores muda sob as condições de teste especificadas, a possibilidade de inferir o verdadeiro teor de pigmento do produto testado a partir do teor aparente de pigmento encontrado por esse método depende da composição e da temperatura de incineração selecionadas.
Este método geralmente não é adequado para tintas e vernizes UV ou aqueles que contêm diluentes reativos que requerem condições especiais de aquecimento. O teor de pigmentos dos materiais de revestimento também pode ser determinado pelo método de centrifugação (norma ISO 14680-1) ou pelo método de filtração (norma ISO 14680-3).
Para os fins desta norma, o teor de pigmento, determinado por incineração, refere-se à fração mássica do produto testado que permanece como resíduo após a incineração sob condições especificadas. Inclui pigmentos inorgânicos, extensores e outros componentes sólidos do produto que não são voláteis sob as condições de teste, mas cuja condição pode ter mudado.
Em princípio, após a evaporação do solvente em uma seção de teste do produto em teste, o resíduo incinera a aproximadamente 600 a 900 graus Celsius, ou 450 graus Celsius na presença de carbonatos. A presença de carbonatos deve ser determinada por outra técnica analítica qualitativa. O teor de pigmento é calculado a partir da massa do resíduo incinerado e da seção de teste. Alguns ligantes não incineram completamente a 450 graus Celsius. Portanto, os resultados obtidos nessa temperatura podem ter baixa reprodutibilidade.
Uma amostra representativa do produto a ser testado é retirada conforme descrito na ISO 15528. Cada amostra é examinada e preparada para teste conforme descrito na ISO 1513.
O teste é realizado duas vezes. Um cadinho de porcelana é aquecido até uma massa constante em um forno de mufla ou forno de incineração instantânea a uma temperatura consistente com este padrão. Após o resfriamento em um dessecador, aproximadamente 2 g da amostra são pesados com precisão de 0,001 g. O cadinho de porcelana é colocado no forno a 80 °C mais/menos 2 °C e aquecido até que todo o solvente evapore. Em seguida, é removido do forno e colocado no forno de mufla ou forno de incineração instantânea, que é aquecido até a temperatura de incineração. Na maioria dos casos, a incineração é concluída após 2 horas. O cadinho de porcelana é colocado no dessecador por pelo menos 30 minutos e resfriado. É pesado com precisão de 0,001 g e então retornado ao forno de mufla ou forno de incineração instantânea por 15 minutos. É resfriado à temperatura ambiente em um dessecador e pesado novamente. Este processo é repetido até que a massa seja constante.
Este método é particularmente aplicável a materiais de revestimento que contêm negro de fumo, dióxido de silício finamente dividido, dióxido de titânio finamente dividido, pigmentos orgânicos ou dispersões de polímeros. Não é aplicável a muitas tintas diluíveis em água, pois todo o ligante coagulará quando a solução de hidróxido de potássio for adicionada. O teor de pigmentos dos materiais de revestimento também pode ser determinado por um método de centrifugação (norma ISO 14680-1) ou método de incineração (norma ISO 14680-2).
Para os fins desta norma, o teor de pigmento, determinado por filtração, refere-se à proporção em massa de partículas sólidas que permanecem como resíduo na filtração sob as condições especificadas no produto testado. Isso inclui pigmentos, extensores e outros componentes sólidos do produto.
Em princípio, após a diluição com o solvente e a adição de uma solução de hidróxido de potássio em metanol, uma porção de teste do produto em teste é filtrada usando um cadinho de vidro contendo um leito auxiliar de filtragem. Os sólidos removidos pela filtração são secos e pesados. No caso de ligantes completamente dissolvidos, o teor de pigmento é calculado a partir da massa dos sólidos e da massa da porção de teste.
Uma amostra representativa do produto a ser testado é retirada conforme descrito na ISO 15528. Cada amostra é examinada e preparada para teste conforme descrito na ISO 1513.
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