A norma "ISO 9924 Borracha e produtos de borracha - Determinação da composição de compostos vulcanizados e não vulcanizados por termogravimetria", publicada pela Organização Internacional de Normalização (ISO), consiste nas seguintes subseções publicadas sob o mesmo título:
Este método é adequado para a análise de compostos de borracha e borrachas vulcanizadas contendo as seguintes borrachas, isoladamente ou em misturas:
A área de aplicação do método também pode ser estendida à análise de compostos contendo borrachas diferentes das aqui apresentadas, desde que a aplicabilidade do método tenha sido previamente testada utilizando compostos conhecidos ou vulcanizantes com composição similar. Outros compostos são abordados na norma ISO 9924-2.
Em princípio, uma amostra pesada é aquecida sob um fluxo de nitrogênio de 70 °C a 300 °C, de acordo com um cronograma predeterminado, e mantida a 300 °C por 10 minutos. A perda de massa indica, aproximadamente, o teor total de matéria orgânica não-borracha volátil a 300 °C. Em geral, esse valor não é equivalente ao valor do extrato com solvente.
A temperatura do forno é então elevada para 550 graus sob um fluxo de nitrogênio e mantida a 550 graus por 15 minutos. A matéria orgânica não destilada e os polímeros são removidos por destilação a 300 graus, e a perda de massa entre 70 e 550 graus representa o teor total de matéria orgânica.
A temperatura do forno é reduzida para 300 graus sob um fluxo de nitrogênio, e então o gás é trocado de nitrogênio para ar ou oxigênio, ou uma mistura de ar e oxigênio. A temperatura do forno é então elevada para 650 graus e mantida nessa temperatura por 15 minutos ou até que nenhuma perda de massa seja observada. O negro de fumo é queimado, e a perda de massa na atmosfera oxidante a 650 graus representa o teor de negro de fumo. A 850 graus, se houver grafite presente, um fluxo de gás equilibrado é garantido durante toda a transição para evitar efeitos de flutuabilidade.
A massa de resíduo a 650 graus representa cinzas (a 850 graus, se houver grafite presente).
Este método é adequado para a análise de compostos de borracha e vulcanizados contendo polímeros e copolímeros de hidrocarbonetos com grupos polares que formam resíduos carbonáceos durante a pirólise, conforme especificado na norma ISO 9924-1:
Em princípio, uma amostra pesada é aquecida sob um fluxo de nitrogênio de 40 a 600 graus Celsius, de acordo com um cronograma predeterminado, até que toda a matéria orgânica seja pirolisada. Se copolímeros de nitrila-butadieno estiverem presentes, uma pequena porção do polímero sofrerá pirólise, formando um resíduo carbonáceo, e esse resíduo precisa ser identificado para se obter o teor orgânico total correto.
Para isso, a temperatura do forno é reduzida para 400 graus sob um fluxo de nitrogênio e mantida a 400 graus por 5 minutos. Em seguida, o fluxo de gás é alterado de nitrogênio para ar ou oxigênio, e a temperatura do forno é elevada lentamente para 800 graus. Durante esse aquecimento em atmosfera oxidante, ocorrem duas perdas de massa distintas devido à combustão. A primeira deve-se à combustão do resíduo carbonáceo, cuja quantidade é determinada e adicionada à perda previamente determinada a 600 graus em nitrogênio para se obter o valor correto do teor orgânico total. A segunda deve-se à combustão normal do negro de fumo.
O teor total de borracha é calculado subtraindo-se o valor do extrato do solvente, determinado de acordo com a norma ISO 1407, do teor orgânico total, desde que todos os componentes, exceto a borracha, sejam extraíveis.
A 800 graus, a massa do resíduo representa cinzas.
Este método é aplicável a borrachas brutas ou compostas, vulcanizadas e não vulcanizadas, após pré-extração.
Este método aplica-se a borrachas com base de hidrocarbonetos, utilizadas isoladamente ou em misturas. No caso das misturas, o teor de polímero corresponde à borracha total, sendo geralmente impossível identificar os polímeros individuais.
Este método é aplicável a borrachas com base de hidrocarbonetos halogenados ou borrachas contendo nitrogênio e suas misturas. No entanto, essas borrachas frequentemente formam resíduos carbonáceos que dificultam a análise. A aplicação de um procedimento adequado minimiza esses obstáculos.
Este método também é aplicável a borrachas com estrutura de polisiloxano e a borrachas não listadas acima.
Em princípio, uma amostra pesada é aquecida em uma atmosfera conhecida, seguindo um cronograma predeterminado. Primeiro, ocorre a pirólise em uma atmosfera inerte (nitrogênio), seguida pela combustão em uma atmosfera oxidante. As reações que tipicamente causam alterações de massa são decomposições, oxidações ou reações que vaporizam um componente. A perda de massa em função da temperatura fornece um termograma quantitativamente utilizável que indica as propriedades características do material.
Em resumo, a ISO 9924 é uma norma internacional que define um método de análise termogravimétrica (TGA) para determinar a composição de compostos de borracha vulcanizada (vulcanizados) e borracha não vulcanizada. Ela mede os componentes básicos monitorando o aquecimento controlado e a perda de massa.
Os compostos de borracha são misturas complexas e, na maioria dos casos, especialmente após a vulcanização, sua fórmula exata não pode ser determinada com segurança visualmente ou por meio de testes químicos simples.
Esta norma existe por diversas razões práticas essenciais:
Consequentemente, a indústria da borracha necessita de um método rápido, repetível e internacionalmente aceito para medir os componentes mais importantes da borracha vulcanizada e não vulcanizada, particularmente o teor de negro de fumo e polímero, para garantia da qualidade, análise de falhas e práticas comerciais justas. A norma ISO 9924 é essencial nesse sentido.
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