EN 15022 Cobre e ligas de cobre - Determinação do teor de estanho

A norma europeia “EN 15022 Cobre e ligas de cobre - Determinação do teor de estanho” é composta pelas seguintes subseções publicadas sob o mesmo título:

A norma “EN 15022-1 Parte 1: Método titulométrico” ainda não foi publicada.
A norma “EN 15022-2 Parte 2: Método espectrofotométrico” descreve um método espectrofotométrico para a determinação do teor de estanho em cobre e ligas de cobre em estado bruto, processado e fundido. Este método é aplicável a produtos com percentagens de massa de estanho entre 0,005% e 0,5% (níveis de estanho baixos a médios). Esta norma baseia-se no princípio da extração com metil isobutil cetona e na determinação espectrofotométrica do complexo amarelo estanho-quercetina num comprimento de onda de 440 nm.

Este método determina o teor de estanho no cobre e em ligas de cobre e é aplicável aos seguintes produtos:

Produtos não processados (ex.: lingotes).
Produtos processados (ex.: barras, chapas, tubos).
Produtos fundidos.

O estanho é um importante elemento de liga em bronzes (ligas de cobre-estanho), bronzes fosforosos e latão, melhorando a resistência, a resistência à corrosão e as propriedades de desgaste.

As abordagens espectrofotométricas incluem o seguinte:

Por exemplo, dissolvendo-o em uma mistura ácida adequada (normalmente ácido clorídrico e possivelmente outros ácidos para dissolver completamente a liga).
Reduzir o estanho a um estado de oxidação específico.
Formação de um complexo colorido com estanho usando um reagente (normalmente fenilfluorona ou compostos similares que produzem uma cor mensurável com íons de estanho).
Medição da absorbância de uma solução colorida em um comprimento de onda específico usando um espectrofotômetro.
Para determinar o teor de estanho, a absorbância é comparada com curvas de calibração preparadas a partir de soluções padrão de estanho.

Este método é sensível e preciso para baixas concentrações de estanho e oferece boa seletividade na presença de outros elementos comumente encontrados em ligas de cobre (por exemplo, zinco, fósforo, chumbo).

A determinação precisa do estanho é fundamental para:

Conformidade com as especificações da liga.
Garantia de qualidade em aplicações como rolamentos, molas, equipamentos marítimos e componentes elétricos, onde o estanho melhora o desempenho.
Evitar problemas como fragilidade causada por excesso de estanho ou redução da condutividade causada por impurezas.

Esses tipos de normas foram harmonizados em toda a Europa e podem ser adotados nacionalmente.

A norma “EN 15022-3 Parte 3: Baixo teor de estanho - Método de espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS)” descreve um método de espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS) para determinar o teor de estanho em cobre e ligas de cobre em produtos brutos, processados e fundidos. Este método é aplicável a produtos com baixas porcentagens de massa de estanho entre 0,001% e 0,6%.

Este método de teste baseia-se nos seguintes princípios:

Dissolver uma amostra de teste em ácido clorídrico e peróxido de hidrogênio.
Extração de estanho para a fase orgânica por meio da solução de óxido de trioctilfosfina e metilisobutilcetona, seguida da aspiração da solução orgânica para uma chama de óxido nitroso/acetileno de um espectrômetro de absorção atômica.
Medição da absorção da linha de 286,3 nm emitida por uma lâmpada de cátodo oco de estanho.

Esta norma aplica-se à determinação de estanho em cobre e ligas de cobre em diversas formas: não processadas (por exemplo, lingotes), processadas (por exemplo, chapas, barras, tubos) e produtos fundidos.

Este padrão foi desenvolvido especificamente para baixas proporções de massa de estanho, tipicamente na faixa de 0,001% a 0,6% (os limites exatos podem variar ligeiramente dependendo da calibração e da interferência, mas é excelente em níveis de traço onde outros métodos carecem de precisão).

É ideal para ligas com teor mínimo de estanho, como alguns tipos de cobre ou latão de alta condutividade, onde o estanho está presente como impureza ou como um pequeno aditivo.

A espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS) é uma técnica amplamente utilizada em laboratórios analíticos para a determinação da quantidade de elementos. A FAAS oferece boa sensibilidade, precisão e rapidez para baixos teores de estanho, tornando-se um método preferencial para o controle de qualidade de rotina em comparação com os métodos clássicos de química úmida.

A análise precisa do estanho é necessária para os seguintes fins:

Verificação da conformidade com as especificações da liga.
Garantir o desempenho do material em aplicações como conectores elétricos (baixo teor de estanho para condutividade), equipamentos marítimos ou rolamentos (teor controlado de estanho para resistência ao desgaste).
Detecção de quantidades mínimas de impurezas de estanho que podem afetar propriedades como ductilidade ou trabalhabilidade a quente.
A norma “EN 15022-4 Parte 4 Teor intermediário de estanho - Método de espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS)” descreve um método de espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS) para determinar o teor de estanho em cobre e ligas de cobre em produtos brutos, processados e fundidos. Este método é aplicável a produtos com teor de estanho entre 0,2% e 3,0%.

Este método de teste baseia-se nos seguintes princípios:

Uma amostra de teste é dissolvida em ácido clorídrico e peróxido de hidrogênio, diluída adequadamente e, em seguida, aspirada para uma chama de óxido nitroso/acetileno de um espectrômetro de absorção atômica.
Absorção da linha de 286,3 nm emitida por uma lâmpada de cátodo oco de estanho.

Esta norma aplica-se à determinação de estanho no cobre e nas ligas de cobre em todas as formas de produto, incluindo produtos brutos (por exemplo, lingotes), processados (por exemplo, barras, chapas, tubos, fios) e fundidos.

Esta norma visa especificamente proporções moderadas de massa de estanho, tipicamente na faixa de 0,2% a 3% (podendo chegar a níveis mais elevados dependendo da diluição e calibração, sendo adequada para ligas como bronzes de estanho, onde o estanho é um aditivo significativo).

O estanho é essencial para ligas como bronzes fosforosos ou latão, onde proporciona maior resistência, durabilidade e propriedades anticorrosivas em aplicações como rolamentos, engrenagens, válvulas e componentes marítimos.

A espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS) é uma técnica laboratorial padrão para análise elementar sensível. As principais etapas são as seguintes:

Dissolução da amostra: A amostra da liga é dissolvida usando uma mistura de ácidos (normalmente combinações de ácido nítrico ou clorídrico) para liberar o estanho na solução, mantendo a matriz de cobre sob controle.
Preparação para análise: Diluição e adição de possíveis modificadores de matriz ou agentes de liberação para minimizar a interferência do cobre ou de outros elementos.
Atomização e medição: A solução é aspirada para uma chama de ar-acetileno ou óxido nitroso-acetileno (esta última é geralmente preferida para o estanho para evitar interferência química). Os átomos de estanho absorvem a luz da lâmpada de cátodo oco em um comprimento de onda característico (geralmente 224,6 nm ou 286,3 nm).
Quantificação: A absorbância é medida e comparada a uma curva de calibração derivada de padrões de estanho conhecidos, utilizando correspondência de matriz para garantir a precisão.
Gestão de interferências: As técnicas de correção de fundo abordam possíveis sobreposições que podem surgir de outros elementos de liga.

Para níveis médios de estanho, esta variante FAAS oferece excelente precisão e é mais rápida do que os métodos clássicos, tornando-a ideal para testes de rotina e certificação de materiais em fundições.

Determinar a quantidade confiável de estanho permite o seguinte:

Conformidade com as normas de composição.
Propriedades ideais do material: Pouco estanho reduz a resistência, enquanto o excesso pode causar fragilidade.
Qualidade em setores como o automotivo, aeroespacial, hidráulico e de engenharia elétrica.

Esta norma adotada a nível nacional promove a uniformidade em toda a Europa.

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