BASF SM02001EE Método Analítico - Produtos Químicos Inorgânicos - Determinação Volumétrica da Concentração de Cloreto de Amônio

A BASF, a maior empresa química do mundo, possui um amplo portfólio que inclui produtos químicos, plásticos, pigmentos, master mixes, aditivos, dispersões, poliuretanos e muito mais. Esses tipos de códigos de produto geralmente indicam qualidades internas ou específicas do cliente, tais como:

Masterbatches (concentrado de cor ou aditivo para plásticos)
Preparação ou dispersão de pigmentos
Um aditivo ou formulação especializada em áreas como revestimentos, plásticos ou eletrônica.

As misturas-mãe normalmente contêm corantes, estabilizadores UV, agentes antiestáticos, retardantes de chama ou auxiliares de processamento (por exemplo, elastostáticos para poliuretanos termoplásticos antiestáticos ou outras linhas funcionais) sob marcas derivadas de antigas divisões de pigmentos ou plásticos.

A norma BASF SM02001EE destina-se à determinação volumétrica da concentração de cloreto de amônio. De acordo com essa norma,

O componente a ser identificado é o cloreto de amônio.
Matriz: Cloreto de amônio.
Requisitos de segurança: Devem ser seguidos os procedimentos gerais de segurança do laboratório.
Método analítico:
Princípio: Determinação volumétrica de amônio.
Faixa de eficácia: O método foi projetado para uso com concentrações entre 0,1 e 100 g/100 g.
Precisão: Para valores típicos, o erro máximo é de mais ou menos 0,05 g/100 g.
Dispositivos:
Balança de precisão (mais ou menos 0,0001 g)
Frasco volumétrico de 250 ml
Frasco cônico de 250 ml
pipeta volumétrica de 25 ml
bureta de 50 ml
Reativos:
Ácido clorídrico
Solução de hidróxido de sódio
Vermelho de metila
Uma solução de formaldeído a 20% está pronta para uso. Uma solução de formaldeído a 30% é diluída com água destilada na proporção de 2:1, adiciona-se fenolftaleína e neutraliza-se com solução de hidróxido de sódio (a cor muda de incolor para rosa claro).
Processo:
Determinação por titulação: Devem ser utilizadas apenas soluções padrão produzidas por fabricantes conhecidos e confiáveis, e ajustadas com precisão para um título de 1.000 (a 20 graus Celsius). O desvio máximo devido à variação de temperatura deve ser de 0,02% por grau Celsius. A solução utilizada para titulação é estável por um período limitado e deve ser recalibrada após armazenamento prolongado. O valor resultante deve ser considerado no cálculo.
Procedimento: 10 g de cloreto de amônio, juntamente com o líquido de lavagem, são transferidos para um balão volumétrico de 250 ml, dissolvidos e o volume é completado até a marca. Pipetam-se 25 ml dessa solução para um erlenmeyer de 250 ml e neutraliza-se com ácido clorídrico utilizando vermelho de metila. Adicionam-se 20 ml de solução de formaldeído e realiza-se a titulação com hidróxido de sódio até que a solução mude de cor, de amarela para laranja.

O cloreto de amônio é um sal cristalino branco amplamente utilizado em fertilizantes, produtos farmacêuticos e química analítica. Em solução aquosa, comporta-se como um sal fracamente ácido devido à hidrólise parcial do íon amônio. Como o íon amônio é um ácido muito fraco, a titulação ácido-base direta do cloreto de amônio com uma base forte, como o hidróxido de sódio, não é possível, resultando em um ponto final indeterminado.

O método volumétrico padrão para determinar a concentração (ou percentagem de pureza) do cloreto de amônio utiliza uma titulação ácido-base indireta empregando a reação do formaldeído. Essa abordagem converte o sistema de amônio fraco em um ácido mais forte que pode ser titulado com precisão.

Em princípio, o cloreto de amônio reage com formaldeído neutralizado para formar hexametilenotetramina, liberando uma quantidade quantitativamente equivalente de ácido clorídrico à quantidade de cloreto de amônio disponível. O ácido resultante (um ácido forte) é então titulado com uma solução padrão de hidróxido de sódio, utilizando fenolftaleína como indicador. O ponto final é o aparecimento de uma coloração rosa pálida persistente.

Este método é amplamente utilizado em análises farmacêuticas (por exemplo, na determinação de amostras de cloreto de amônio) e no controle de qualidade.

Os reagentes necessários são os seguintes:

Amostra de cloreto de amônio
Solução de formaldeído neutralizada
Solução padrão de hidróxido de sódio 0,1 M
Indicador de fenolftaleína
Água destilada

Durante o processo, a padronização é normalmente realizada com ácido oxálico ou ftalato ácido de potássio. Por exemplo, aproximadamente 0,63 g de ácido oxálico di-hidratado são pesados com precisão, dissolvidos em água destilada e transferidos para um balão volumétrico de 100 mL. Pipetam-se 20 mL e titula-se com hidróxido de sódio até o ponto final rosa, utilizando fenolftaleína.

Durante a preparação e titulação da amostra, pesa-se com precisão aproximadamente 0,1–0,2 g de cloreto de amônio e transfere-se para um erlenmeyer de 250 mL. Dissolve-se em 20–30 mL de água destilada. Adicionam-se 5–10 mL de solução de formaldeído neutralizada. Se necessário, adicionam-se mais 20 mL de água destilada. Adicionam-se 2–3 gotas de fenolftaleína como indicador. A titulação é iniciada imediatamente com hidróxido de sódio 0,1 M padronizado, utilizando uma bureta, até o aparecimento de uma coloração rosa pálida persistente (ponto final). O volume de hidróxido de sódio utilizado é registrado. Repita o procedimento para verificar a precisão (geralmente 2–3 titulações).

Este método volumétrico fornece resultados precisos e confiáveis para determinar a concentração de cloreto de amônio em amostras e é uma técnica padrão em muitas diretrizes de laboratório e farmacopeias.

O método do formaldeído (método da hexamina ou método alcalinométrico indireto) é necessário para a determinação volumétrica precisa da concentração de cloreto de amônio, pois a titulação ácido-base direta do cloreto de amônio com hidróxido de sódio não é prática nem precisa. Isso ocorre porque...

O íon amônio é um ácido muito fraco.
A titulação direta com hidróxido de sódio resulta em um ponto final indeterminado.
A reação com formaldeído resolve esse problema.

Há muitos anos, nossa organização, com sua equipe competente e experiente, compreende as necessidades de seus clientes, fornecendo os serviços avançados de teste que eles exigem e auxiliando-os no estabelecimento, implementação e aprimoramento de sistemas de gestão. Nesse contexto, também oferecemos serviços de teste em conformidade com a norma BASF SM02001EE.