Método de teste padrão ASTM D4603-18 para determinar a viscosidade inerente de poli(tereftalato de etileno) (PET) usando um viscosímetro capilar de vidro

Método de teste padrão ASTM D4603-18 para determinar a viscosidade inerente de poli(tereftalato de etileno) (PET) usando um viscosímetro capilar de vidro

O método de teste padrão “ASTM D4603-18 para determinar a viscosidade inerente do poli(tereftalato de etileno) (PET) por viscosímetro capilar de vidro” publicado pela Sociedade Americana de Testes e Materiais (ASTM) descreve um método de teste para determinar a viscosidade inerente do poli(tereftalato de etileno) (PET) dissolvido em uma solução de 60/40 fenol/1,1,2,2 tetracloroetano a uma concentração de 0,50 por cento por meio de um viscosímetro capilar de vidro. Formas altamente cristalinas de PET que são insolúveis nessa mistura de solventes exigem um procedimento diferente. Os valores de viscosidade inerente obtidos com este método de teste podem ser comparados com os valores obtidos usando viscosímetros diferenciais descritos na norma “D5225-22 Método de teste padrão para medição da viscosidade da solução de polímeros por viscosímetro diferencial”.

Método de teste padrão ASTM D4603-18 para determinar a viscosidade inerente de poli(tereftalato de etileno) (PET) usando um viscosímetro capilar de vidro

Para os propósitos desta norma, a viscosidade natural (número de viscosidade logarítmica) é definida pela equação fornecida na norma. A viscosidade inerente é determinada medindo-se o tempo de fluxo de uma solução de concentração de polímero conhecida e o tempo de fluxo do solvente puro em um viscosímetro capilar a temperatura constante. O valor da viscosidade natural é calculado a partir dos valores do tempo de fluxo. A viscosidade inerente está relacionada à composição e ao peso molecular de uma resina de poliéster. A trabalhabilidade e as propriedades finais da resina devem ser controladas para garantir que permaneçam dentro da faixa desejada.

O equipamento utilizado nestes testes inclui:

  • Viscosímetro Cannon Tipo 1B: Especificações e instruções de uso conforme descrito na norma “ASTM D446-12 Especificações e instruções de uso para viscosímetros cinemáticos capilares de vidro”.
  • Suporte para viscosímetro.
  • Temporizador elétrico: legível até 0,1 segundos, conforme descrito na norma ASTM D445-21.
  • Banho de temperatura constante: 30 graus mais/menos 0,01 graus com etiqueta de controle.
  • Termômetro de viscosidade cinemática, padrão ASTM 118 (para uso a 30 graus): Em conformidade com o padrão ASTM E2251. Podem ser utilizados dispositivos termométricos, como termômetros de vidro líquido, detectores de temperatura de resistência, termistores e termopares com precisões iguais ou melhores na faixa de temperatura de interesse.
  • Placa de aquecimento com agitação magnética e controle de temperatura.
  • Hastes de agitação e dispositivo de recuperação de haste magnética com revestimento plástico TFE-fluorocarbono.
  • Frascos volumétricos e rolhas: capacidade de 50 mL, atende aos padrões de precisão circular NIST C602.
  • Balança analítica: leituras de até 0,0001 g.
  • Funil de borossilicato.
  • Tela de filtro de aço inoxidável: malha 325 ou mais fina.
  • Aspirador.
  • Moinho moedor Wiley: Com tela de aço inoxidável de 20 malhas.
  • Estufa de secagem para equipamentos.

O solvente usado neste procedimento é uma mistura de 60% em peso de fenol e 40% em peso de 1,1,2,2-tetracloroetano. Tanto os compostos quanto as misturas são tóxicos e exigem cautela no seu uso. As fichas de dados de segurança de materiais disponíveis dos fornecedores desses compostos devem ser consultadas para lidar com os perigos que eles representam. Além do uso de capuz para ventilação adequada ao manusear esses materiais, a proteção contra o contato com a pele também é importante.

É necessário obter fichas de dados de segurança de materiais dos fornecedores da solução de cloreto de metileno, acetona e ácido crômico usada para limpar o equipamento de teste. As fichas de dados de segurança de materiais devem ser consultadas antes de usar os materiais.

Se a amostra de PET contiver 0,5% ou mais de material inerte, como dióxido de titânio ou fibra de vidro, a quantidade de material inerte deve ser determinada com precisão por um procedimento apropriado ao tipo de material inerte presente. Se houver suspeita de que a amostra esteja úmida (acima do nível de umidade resultante da exposição às condições de umidade ambiente), a amostra deverá ser seca em uma estufa a uma temperatura de 65 graus mais/menos 5 graus pelo mínimo recomendado de 2 horas ou até atingir um peso constante de mais/menos 0,1 por cento. A umidade retirada da umidade ambiente deve ser de 0,30 por cento em peso e deve ser insignificante neste procedimento. Um método adequado é usado para determinar o teor de umidade.

O tereftalato de polietileno, ou poli(tereftalato de etileno) (abreviado como PET), é a resina polimérica termoplástica mais comum da família do poliéster e é usado em fibras para roupas, recipientes para líquidos e alimentos, e em termoformagem para fabricação, e com fibra de vidro para resinas de engenharia. Esse plástico é frequentemente usado para embalar alimentos e bebidas, especialmente refrigerantes, sucos e garrafas de água. Suas matérias-primas são etilenoglicol e ácido tereftálico. Eles são produzidos para formar uma cadeia de polímero e formar pellets de resina PET, que podem então ser aquecidos até virar um líquido derretido. Isso permite que o plástico seja extrudado ou moldado em praticamente qualquer formato.

O PET também pode ser esticado em uma folha fina para criar um filme PET, que é usado em aplicações de vídeo, fotografia e embalagem. Sua alta resistência, opção transparente e variedade de cores fazem dele um material de embalagem popular para produtos de saúde, beleza e limpeza. O PET também é reconhecido por autoridades globais de saúde por sua segurança em alimentos, bebidas, cuidados pessoais, produtos farmacêuticos e aplicações médicas.

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