A norma ISO 6245 - Produtos de Petróleo - Determinação de Cinzas, publicada pela Organização Internacional de Normalização (ISO), descreve um método para determinar o teor de cinzas em produtos de petróleo, como óleos combustíveis destilados e residuais, petróleo bruto, óleos lubrificantes, ceras e outros derivados de petróleo, nos quais os componentes que formam cinzas são normalmente considerados impurezas ou contaminantes indesejáveis. As cinzas podem ter origem em compostos metálicos solúveis em óleo ou água, ou em sólidos estranhos, como sujeira e ferrugem.
Este método é aplicável a produtos com teor de cinzas entre 0,001% (m/m) e 0,180% (m/m), mas não a produtos que contenham aditivos formadores de cinzas, incluindo certos compostos de fósforo. A análise de óleos lubrificantes novos ou usados, óleos de cárter de motor usados, óleos lubrificantes contendo chumbo ou certos combustíveis diesel não hidrocarbonetos contendo aditivos deve ser determinada utilizando a norma ISO 39871, que envolve uma etapa para produzir cinzas sulfatadas com um ponto de fusão mais elevado.
Em alguns tipos de amostras, os resultados dos testes podem não contabilizar quantitativamente todos os compostos metálicos que podem formar cinzas. Alguns óleos lubrificantes e óleos combustíveis destilados não utilizados contêm aditivos inorgânicos metálicos de baixo peso molecular (por exemplo, sódio, potássio), e esses óxidos metálicos podem sublimar abaixo das temperaturas especificadas nesta norma.
Em princípio, uma amostra de teste em um recipiente adequado é inflamada e deixada queimar até que restem apenas cinzas e carbono. O resíduo carbonáceo é então aquecido em um forno a 775 graus Celsius, reduzido a cinzas, deixado esfriar e pesado.
Salvo indicação em contrário, as amostras devem ser coletadas de acordo com os procedimentos descritos nas normas ISO 3170 ou ISO 3171. Antes de transferir a amostra a ser aniquilada para o recipiente de evaporação, é necessário garantir a homogeneidade da amostra no recipiente, utilizando um dos métodos descritos nesta norma.
As amostras móveis são misturadas para distribuir uniformemente o material particulado, como pós de catalisador, ferrugem ou partículas estranhas, por toda a amostra. A intensidade da mistura é aumentada até que se observe homogeneidade visual. A mistura com agitação manual ou mecânica por 10 minutos é o processo de mistura de menor intensidade, seguida por tempos de mistura repetidos e mais longos. Quando fica evidente que a agitação repetida ou prolongada não proporciona homogeneidade, o misturador é usado por um tempo mínimo para homogeneizar a amostra. Se a amostra não puder ser suficientemente homogeneizada, ela é descartada e uma nova amostra é coletada.
Amostras de materiais viscosos, semissólidos e sólidos são aquecidas à temperatura ambiente até que se tornem suficientemente fluidas para serem agitadas. Extrema cautela é necessária se houver probabilidade de aquecimento acima de 90 graus, pois qualquer água presente na amostra pode ferver, causando respingos ou formação de espuma. Óculos de segurança e luvas apropriados devem ser usados. Um forno ou banho-maria é utilizado para aquecer o recipiente da amostra. Uma temperatura mínima de aproximadamente 5 graus acima do ponto de fluidez do material é normalmente necessária para atingir a fluidez suficiente para a agitação.
A norma ISO 6245 inclui um procedimento laboratorial para a medição de cinzas, que são os resíduos inorgânicos deixados após a combustão completa de uma amostra de um produto petrolífero a altas temperaturas. As cinzas geralmente têm origem em:
Esta norma aplica-se a uma ampla gama de produtos, incluindo os seguintes:
A norma ISO 6245 foi concebida para produtos em que os componentes que formam cinzas são geralmente considerados impurezas ou contaminantes indesejáveis. Este método é adequado para teores de cinzas que variam de 0,001% (m/m) a 0,180% (m/m) (relação mássica).
Esta norma não abrange todos os produtos petrolíferos:
Além disso, alguns aditivos metálicos de baixo peso molecular (por exemplo, compostos de sódio ou potássio) podem sublimar (evaporar) nas temperaturas de teste, levando à subnotificação dos níveis de cinzas.
A medição do teor de cinzas é muito importante por diversos motivos:
Este método de ensaio é equivalente ou muito compatível com outros métodos, como a norma “ASTM D482 - Método de ensaio padrão para cinzas de produtos petrolíferos”.
Em conclusão, a norma ISO 6245 fornece uma abordagem confiável e padronizada para a determinação do teor de cinzas em produtos petrolíferos, ajudando a garantir a pureza e o desempenho do produto. Embora simples em conceito (queima e pesagem do resíduo), requer práticas laboratoriais cuidadosas para a obtenção de resultados precisos. Para produtos que contenham aditivos complexos, é essencial que esta norma seja utilizada em conjunto com normas complementares, como a ISO 3987.
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