A norma “ISO 9292 Minérios e concentrados de manganês - Determinação do teor total de ferro - Método espectrométrico de 1,10-fenantrolina” desenvolvida pela Organização Internacional de Padronização (ISO) descreve um método espectrométrico para determinação do teor total de ferro em minérios e concentrados de manganês usando 1,10-fenantrolina . Este método é aplicável a produtos com teor total de ferro de 0,1 por cento (m/m) a 15 por cento (m/m). Esta norma internacional deve ser considerada em conjunto com a norma “ISO 4297 Minérios e concentrados de manganês - Métodos de análise química - Instruções gerais”.
Este método de teste é baseado principalmente nos seguintes princípios:
Este método baseia-se na formação de um complexo colorido de ferro com 1,10-fenantrolina (valor de pH 4-5) como resultado da redução do ferro (lll) a ferro com cloreto de hidroxilamônio.
Além dos equipamentos comuns de laboratório, esses testes utilizam os seguintes equipamentos:
Uma amostra de laboratório com tamanho de partícula inferior a 4296 µm, colhida de acordo com a norma ISO 1-4296 e preparada de acordo com a norma ISO 2-100, é utilizada para análise.
A massa da amostra de teste selecionada na tabela fornecida na norma é pesada várias vezes de acordo com o teor total de ferro esperado. Além disso, um teste em branco é realizado em paralelo com as amostras nas mesmas condições.
Para separar o corpo de prova, coloque-o em um béquer de 300 ml, umedeça com água e adicione 30 ml de ácido clorídrico. O béquer é coberto com um vidro de relógio e aquecido lentamente para decompor a amostra. O vidro do relógio é enxaguado e a solução diluída com água morna até aproximadamente 50 ml.
Filtrar o resíduo insolúvel em papel filtro de textura média com pequena quantidade de polpa. O filtro é lavado com o resíduo 4 a 5 vezes com ácido clorídrico quente e 4 a 5 vezes com água quente. O filtrado e as lavagens são recolhidos num copo de 300 ml e armazenados como licor mãe.
Ao processar o resíduo, o filtro contendo o resíduo é transferido para um cadinho de platina, o papel e o resíduo são secos e inflamados de 500 a 600 graus. Deixa-se arrefecer o cadinho, humedece-se o resíduo com algumas gotas de água, adicionam-se 3 a 4 gotas de ácido sulfúrico, seguidas de 5 ml a 6 ml de ácido fluorídrico e evapora-se até à secura. O cadinho é resfriado, 2 g de pirossulfato de potássio ou hidrogenossulfato de potássio são adicionados ao resíduo e fundidos a 600 graus a 650 graus até que um fundido transparente seja obtido. O cadinho é deixado esfriar, o fundido é filtrado no licor-mãe enquanto aquece, depois o cadinho é removido e enxaguado com água. A solução é resfriada e transferida para um balão volumétrico de marca única de 250 ml, diluída até a marca com água e misturada.
No preparo da solução para medição espectrométrica, para minérios com teor de ferro de até 0,8 por cento, toma-se uma porção de 10 ml da solução, para minérios com teor de ferro superior a 0,8 por cento, toma-se uma porção de 5 ml da solução. tomado, 100 ml. Transferir para um balão volumétrico de marca única e adicionar 50 ml de água. Misturam-se 5 ml de solução de cloreto de hidroxila amônio, deixa-se agir por 5 minutos, depois adicionam-se 10 ml de solução tampão e 10 ml de solução de 1,10-fenantrolina. Misture e deixe por 1 hora em temperatura ambiente ou 30 minutos a 15 graus. A solução é resfriada, diluída até a marca com água e misturada.
Para medição espectrométrica, a absorvância da solução de teste é medida utilizando o espectrómetro ajustado para a absorvância máxima (em comprimentos de onda de 508 nm a 512 nm) ou um fotoeletrocolorímetro equipado com um filtro de luz como referência contra a água (em comprimentos de onda de 480 nm a 520 nm). ).
Finalmente, através do gráfico de calibração, a leitura de absorbância da solução teste é convertida para teor de ferro total e a leitura de absorbância do teste em branco é subtraída. É calculado o teor total de ferro expresso em percentagem em massa.
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