Método de teste padrão ASTM D1505-10 para densidade de plásticos por técnica de gradiente de densidade

O padrão “Método de teste padrão ASTM D1505-10 para densidade de plásticos por técnica de gradiente de densidade” publicado pela Sociedade Americana de Testes e Materiais (ASTM) descreve um método de teste para determinar a densidade de plásticos sólidos. Este método de teste baseia-se na observação do nível em que uma amostra de teste afunda em uma coluna líquida que mostra um gradiente de densidade em comparação com padrões de densidade conhecidos. Este método de teste é equivalente ao “Plásticos ISO 1183-2 - Métodos para determinar a densidade de plásticos não celulares - Parte 2: Método de coluna de gradiente de densidade” desenvolvido pela Organização de Padrões Internacionais (ISO). Esta norma ISO também define um método de coluna de gradiente para determinar a densidade de plásticos não celulares moldados ou extrudados ou pellets em forma livre de vazios. Colunas de gradiente de densidade são colunas contendo uma mistura de dois líquidos, a densidade na coluna aumenta suavemente de cima para baixo.

De acordo com a norma ASTM D1505-10, a densidade de uma substância sólida é uma propriedade facilmente mensurável que muitas vezes é útil como meio de rastrear alterações físicas em uma amostra, demonstrando e identificando a uniformidade entre as amostras. O método de teste descrito foi projetado para produzir resultados com precisão superior a 0,05 por cento. Quando se deseja uma precisão de 0,05 por cento ou melhor, o tubo gradiente deve ser configurado de modo que distâncias verticais de 1 mm representem diferenças de densidade não superiores a 0,0001 g/cm3. A sensibilidade da coluna é então de 0,0001 g/cm3 mm. Quando for necessária menos sensibilidade, o tubo gradiente deverá ser configurado para a sensibilidade necessária.

O equipamento utilizado nestes testes inclui:

• Tubo de gradiente de densidade: Um recipiente graduado adequado com rolha de vidro esmerilado.
• Banho de temperatura constante: É uma forma de controlar a temperatura do líquido no tubo em 23 graus mais7menos 1 grau. Uma camisa de água termostática ao redor do tubo é um método satisfatório e conveniente de conseguir isso.
• Flutuadores de vidro: Uma série de flutuadores de vidro calibrados cobrindo a faixa de densidade a ser estudada e distribuídos aproximadamente uniformemente por toda essa faixa.
• Picnômetro: É um equipamento utilizado para determinar a densidade de bóias padrão.
• Líquidos adequados para a preparação de gradiente de densidade: Os detalhes desses líquidos são fornecidos na tabela fornecida na norma. É muito importante que nenhum dos líquidos utilizados no tubo crie um solvente ou efeito químico nas amostras de teste durante a imersão da amostra.
• Densímetros: Uma gama de hidrômetros adequados que cobrem a faixa de densidades a serem medidas. Esses hidrômetros devem ter uma classificação de densidade de 0,001.
• Balança analítica: tem precisão de 0,0001 g ou melhor.
• Disposição de sifão ou pipeta para preenchimento do tubo gradiente: Este equipamento deve ser projetado de forma que a vazão do líquido possa ser ajustada para 10 6 5 mL/minuto.

A amostra de teste deve consistir em um pedaço do material sob teste. A peça deve ser cortada em qualquer formato conveniente para fácil identificação, mas deve ter dimensões que permitam a medição posicional mais precisa do centro de volume da amostra suspensa. Ao cortar amostras, deve-se tomar cuidado para evitar alterações de densidade devido à tensão de compressão. As posições de equilíbrio das amostras de filme na faixa de espessura de 0,025 a 0,051 mm podem ser afetadas pela tensão interfacial. Se houver suspeita deste efeito, devem ser testados filmes com espessura não inferior a 0,127 mm. A amostra deve estar livre de impurezas e vazios e não deve ter vazios ou características de superfície que possam causar a retenção de bolhas.

Os flutuadores de vidro são preparados por qualquer método adequado para que sejam totalmente recozidos, aproximadamente esféricos, tenham um diâmetro máximo inferior a um quarto do diâmetro interno da coluna e não interfiram com os corpos de prova. Uma solução (400 a 600 mL) dos líquidos a serem utilizados no tubo gradiente é preparada de modo que a densidade da solução seja aproximadamente igual à menor densidade desejada. Enquanto os flutuadores estão à temperatura ambiente, eles são liberados lentamente na solução. Boias que afundam muito lentamente são mantidas, e aquelas que afundam muito rápido são descartadas ou guardadas para outro tubo. Se necessário para obter um espaçamento de flutuador adequado, os flutuadores selecionados são triturados até a densidade desejada esfregando a cabeça do flutuador em uma placa de vidro sobre a qual foi espalhada uma pasta fina de carboneto de silício de malha 400 ou 500 ou outro abrasivo adequado. O progresso deve ser monitorado colocando o flutuador na solução de teste em intervalos e observando a mudança na taxa de afundamento.

As amostras de teste nas quais a mudança de densidade durante o condicionamento é maior que a precisão necessária para a determinação da densidade devem ser condicionadas antes do teste de acordo com o método listado na especificação de material ASTM aplicável.

As densidades das amostras podem ser determinadas graficamente ou por cálculo a partir dos níveis em que as amostras colapsaram por um dos métodos indicados na norma.

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