Este método é baseado na titulação do íon manganês com o íon permanganato em solução neutra de pirofosfato, o manganês (II) é oxidado, o íon permanganato é reduzido, transformando-se em um complexo pirofosfato no estado +3 (a razão estequiométrica de Mn2 para MnO4 é 4: 1).
O processo de teste inclui estas etapas:
Todas as vidrarias volumétricas devem ser Classe A de acordo com ISO 648 e ISO 1042. Os equipamentos utilizados em testes além dos equipamentos comuns de laboratório incluem:
A amostragem de minérios de manganês deve atender à norma ISO 4296-1. A preparação das amostras deve ser realizada de acordo com a norma ISO 4296-2.
Durante o procedimento, aproximadamente 0,50 gramas da amostra de teste são pesadas inicialmente com precisão de 1 g. Um teste em branco é então realizado simultaneamente à etapa final. O teor de umidade higroscópica é determinado de acordo com a norma ISO 310, simultaneamente à amostragem da porção de teste para determinar o teor de manganês.
O corpo de prova é colocado em um béquer de fluoroplástico ou politetrafluoroetileno de 250 ml ou 300 ml, umedecido com algumas gotas de água, são adicionados 10 ml de ácido clorídrico e 2 ml de ácido nítrico, o béquer é coberto com um vidro de relógio e aquecido e resfriado até que os vapores de nitrogênio parem de escapar. Adicione 5 ml de ácido perclórico e aqueça suavemente e depois vigorosamente para separar o minério. A solução é resfriada, o vidro do relógio é enxaguado e as lavagens são transferidas para o béquer. Adicionar 5 ml de ácido fluorídrico e evaporar até aparecerem densos vapores brancos de ácido perclórico. A solução é resfriada, 10 ml de ácido clorídrico são adicionados e aquecidos até a dissolução dos sais. O resíduo insolúvel é filtrado em filtro de malha média contendo pequena quantidade de polpa e lavado 8 a 10 vezes com água morna. O volume do filtro não deve ser superior a 120 ml. O filtrado é armazenado.
O papel de filtro contendo o resíduo é colocado em um cadinho de platina, seco, o papel é carbonizado a 600 graus a 700 graus e finalmente derretido com 900 g de carbonato de sódio a 1000 graus a 2 graus. O cadinho contendo o fundido é resfriado, colocado em um béquer de 250 ml, adicionado 10 ml de ácido clorídrico e 30 ml a 40 ml de água e aquecido para dissolver o fundido. O cadinho é removido e o béquer é lavado com água. A solução é resfriada e adicionada ao filtrado.
A solução combinada é transferida para um balão volumétrico marcado de 250 ml, diluída até a marca com água e misturada. Uma porção de 50,00 ml da solução é retirada e transferida para um béquer de 150 ml contendo 400 ml de solução saturada de pirofosfato de sódio com agitação constante. A solução resultante deve ser límpida. Se se formar um precipitado, é necessário retirar uma pequena porção ou mais da solução saturada de pirofosfato de sódio.
Para titulação, o pH da solução é ajustado para 7,0 com ácido clorídrico ou solução de carbonato de sódio e titulado com solução de permanganato de potássio utilizando o aparelho de titulação potenciométrica até que o desvio máximo do pico seja observado no voltímetro.
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