IS 1528-1 Determinação do Equivalente de Cone Pirométrico (PCE) ou Ponto de Amolecimento para Materiais Refratários
A norma “IS 1528-1 Métodos de amostragem e teste físico para materiais refratários - Parte 1 Determinação do equivalente de cone pirométrico (PCE) ou ponto de amolecimento” publicada pelo Bureau of Indian Standards (BIS) descreve um procedimento para determinar o equivalente de cone pirométrico (PCE) ou ponto de amolecimento de materiais refratários.

O objetivo do método de ensaio descrito é determinar o ponto de amolecimento de materiais refratários comparando cones de ensaio preparados a partir do material refratário em teste com cones pirométricos padrão. Para esses ensaios, deve ser utilizado um forno capaz de manter uma atmosfera neutra ou oxidante.
Corpos de prova preparados a partir de matérias-primas que sofrem alterações significativas durante o reaquecimento devem ser estabilizados por aquecimento antes que sua refratariedade possa ser determinada. Argilas, em particular, devem ser calcinadas a aproximadamente 1000 °C. Após a calcinação, os corpos de prova devem atender aos requisitos desta norma.
- Formas cozidas: 1 kg de material é retirado. No caso de tijolos ou formas, uma amostra composta é obtida a partir de tijolos ou fragmentos de uma série de corpos de prova retirados para outros ensaios, e esses fragmentos são reduzidos em tamanho por rolos ou britadores de mandíbula ajustados para passar pellets com diâmetro não superior a 5 mm. Precauções devem ser tomadas para evitar a contaminação da amostra com partículas de aço durante a britagem ou moagem. A quantidade é reduzida em um quarto em diferentes estágios da moagem, resultando em uma amostra de teste de aproximadamente 50 g. Todo o material é moído usando um moedor adequado ou argamassa de ágata para passar por uma peneira de 212 mícrons. Um ímã deve ser usado para remover partículas de ferro introduzidas durante os processos de moagem e britagem, mas os próprios materiais são magnéticos. Para evitar a redução excessiva de partículas finas, estas são removidas deixando cair frequentemente a amostra através da peneira durante o processo de redução, e as partículas mais grossas são continuadas até que toda a amostra tenha passado pela peneira.
- Materiais monolíticos secos: Amostras de materiais não formados, como refratários plásticos, materiais de compactação e cimentos refratários, devem ser moldadas e queimadas de maneira adequada ao material e às condições de uso. A temperatura de queima deve ser informada no relatório de ensaio.
Para argamassa, as amostras são preparadas utilizando materiais monolíticos secos, e quaisquer componentes líquidos, se houver, são adicionados na proporção adequada. Em todos os casos, deve-se realizar britagem e moagem para evitar a introdução de materiais estranhos. Uma mistura cuidadosa deve ser realizada em cada etapa para garantir que o conteúdo dos corpos de prova seja verdadeiramente representativo das amostras.
O cone de teste é preparado da seguinte forma:
- Moldagem: A amostra preparada é bem misturada e após adicionar uma quantidade suficiente de dextrina ou cola sem álcali e água, os cones de teste são colocados em um molde metálico em formato de tetraedro, de preferência de latão, com diâmetro de 8 mm nas laterais da base e altura de 25 mm.
- Sinterização: Enquanto secos, se necessário, os cones de teste são pré-combustos a uma temperatura não superior a 1000 graus para sinterizá-los até uma condição dura que permita o manuseio.
As etapas do método de teste são as seguintes:
- Os cones de teste e os cones pirométricos padrão são montados em uma placa utilizando um material aglutinante, conforme mostrado na tabela abaixo, que apresenta as propriedades dos cones padrão típicos utilizados. Tanto a placa quanto o material aglutinante devem ser de uma composição que não afete a fusibilidade dos cones.
- Os cones são montados com suas bases embutidas na placa a uma profundidade de aproximadamente 3 mm, com uma superfície inclinada em direção ao centro da placa e em um ângulo de 82 graus em relação à horizontal. Os cones de teste são colocados ao redor da borda externa da placa, com cones padrão espaçados entre eles sempre que possível.
- A placa de teste, contendo os corpos de prova e os cones de referência pirométricos acoplados, é colocada na zona de temperatura uniforme do forno. Condições redutoras no forno devem ser evitadas durante o aquecimento. Deve-se tomar cuidado para evitar que a chama atinja diretamente os cones ou a placa cônica. O forno é verificado periodicamente para garantir uma distribuição uniforme do calor.
- Durante um período de 1,5 a 2 horas, a temperatura do forno é elevada para 200 graus abaixo da temperatura de refratariedade estimada do material de teste.
- A temperatura é aumentada a uma taxa de 2,5 graus por minuto ou conforme especificado pelo fabricante do cone. O aquecimento é mantido de forma que o desvio da curva de aumento de temperatura especificada seja inferior a 10 graus a qualquer momento.
- O amolecimento do cone é indicado pela curvatura superior e pela ponta do cone tocando a superfície da placa.
- O ponto de amolecimento é relatado em termos do cone pirométrico padrão mais próximo do cone de teste em termos de tempo de amolecimento. Se o cone de teste amolecer após um cone, mas antes do próximo, aproximadamente no meio do caminho entre os dois, o ponto de amolecimento deve ser relatado. Se o cone de teste começar a se curvar em um cone inicial, mas não se curvar para baixo em um cone posterior, isso deve ser relatado.
- Os equivalentes de cone pirométrico padrão dos cones padrão estão incluídos na tabela intitulada “Temperatura de referência e definições de cone”.
O procedimento de amostragem e os critérios de conformidade devem ser conforme especificado na norma IS 1528-7.
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