Método de teste padrão ASTM D3835-16 para determinar propriedades de materiais poliméricos por meio de reometria capilar

O padrão “ASTM D3835-16 Método de teste padrão para determinar propriedades de materiais poliméricos por meio de reometria capilar” publicado pela Sociedade Americana de Testes e Materiais (ASTM) descreve um método de teste para medir as propriedades reológicas de materiais poliméricos em várias temperaturas e taxas de cisalhamento comuns em equipamentos de processamento. Este método envolve a medição da viscosidade do fundido, da sensibilidade ou estabilidade da viscosidade do fundido em relação à temperatura e ao tempo de residência do polímero no reômetro, à taxa de inchaço do molde (memória do polímero) e à sensibilidade ao cisalhamento durante a extrusão em velocidade ou tensão constantes. Os métodos descritos permitem a caracterização de materiais que apresentam propriedades de viscosidade de fusão estáveis e instáveis.

Este método de teste foi considerado útil para testes de controle de qualidade em termoplásticos reforçados e não reforçados, ciclos de cura de materiais termofixos e outros materiais poliméricos com uma ampla gama de viscosidades de fusão.

Para os fins desta norma, além dos termos e definições fornecidos na ASTM D883, aplicam-se as seguintes definições:

Os valores aparentes, viscosidade, taxa de cisalhamento e tensão de cisalhamento são calculados assumindo comportamento newtoniano e assumindo que todas as quedas de pressão ocorrem dentro do capilar.
A taxa de cisalhamento crítica é a taxa de cisalhamento correspondente à tensão de cisalhamento crítica.
A tensão de cisalhamento crítica é o valor da tensão de cisalhamento no qual há uma descontinuidade na inclinação do gráfico da tensão de cisalhamento logarítmica versus a taxa de cisalhamento logarítmica ou na rugosidade periódica do fio de polímero quando ele sai da matriz do reômetro.
O tempo de atraso é o intervalo de tempo entre a parada e o início do pistão quando vários pontos de dados são obtidos de uma única carga.
A densidade de fusão é a densidade do material na forma fundida.
O tempo de fusão é o intervalo de tempo entre a conclusão da carga do polímero e o início do movimento do pistão.
O inchaço percentual do extrudado é a variação percentual no diâmetro do extrudado em relação ao diâmetro da matriz.
A taxa de cisalhamento é a razão entre a tensão de cisalhamento ou o gradiente de velocidade na fusão.
A tensão de cisalhamento é uma força por área, geralmente expressa em pascal (Pa).
A taxa de inchaço é a razão entre o diâmetro do fio extrudado e o diâmetro do capilar (matriz).
Viscosidade é a razão entre a tensão de cisalhamento e a taxa de cisalhamento em uma dada taxa de cisalhamento ou tensão de cisalhamento. A viscosidade determinada em polímeros fundidos às vezes é chamada de viscosidade de fusão. A viscosidade determinada em materiais que apresentam comportamento de fluxo não newtoniano é chamada de viscosidade aparente, a menos que as correções especificadas sejam feitas.
A viscosidade de cisalhamento zero é a viscosidade limite quando a taxa de cisalhamento cai para zero.

Este método de teste é sensível ao peso molecular do polímero e à distribuição do peso molecular, à estabilidade do polímero (tanto térmica quanto reológica), à instabilidade de cisalhamento e a aditivos como plastificantes, lubrificantes, suplementos de umidade ou enchimentos inertes, ou uma combinação destes.

A sensibilidade desse método de teste o torna útil para correlacionar dados com condições de processamento e ajuda a prever mudanças necessárias nas condições de processamento. Diferentemente do padrão ASTM D1238, que normalmente faz uma medição de ponto único a uma taxa de cisalhamento abaixo das condições de processamento, este método de teste determina a suscetibilidade ao cisalhamento e as propriedades de fluxo em taxas de cisalhamento de processamento e, portanto, é usado para comparar materiais de diferentes composições.

A amostra de teste deve estar em qualquer formato, como pó, esferas, pellets, tiras de filme ou lingotes moldados, que caibam no furo do cilindro sem força excessiva. Em alguns casos, é desejável pré-formar ou peletizar um pó. No caso de plugues pré-formados, qualquer calor aplicado à amostra deve ser minimizado e mantido constante para todas as amostras assim formadas.

Muitos materiais termoplásticos não requerem condicionamento antes do teste. Materiais que contêm componentes voláteis, são quimicamente reativos ou têm outras propriedades únicas provavelmente exigirão procedimentos especiais de condicionamento. Em muitos casos, a umidade pode acelerar a deterioração ou afetar a repetibilidade das medições da vazão. Se for necessário condicionamento, aplicam-se a especificação de material aplicável e a “Prática Padrão ASTM D618-21 para Preparação de Plásticos para Teste”.

A temperatura do teste, as taxas de cisalhamento e a tensão de cisalhamento devem ser selecionadas com base nas propriedades do material e dentro das limitações do equipamento de teste.

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