Métodos de teste padrão ASTM D2196-20 para propriedades reológicas de materiais não newtonianos por viscosímetro rotativo

A norma “ASTM D2196-20 Standard Test Methods for Rheological Properties of Non-Newtonian Materials by Rotary Viscometer”, desenvolvida pela American Society for Testing and Materials (ASTM), descreve métodos de ensaio para determinar a viscosidade aparente, o adelgaçamento por cisalhamento e as propriedades tixotrópicas de materiais não newtonianos em uma faixa de taxa de cisalhamento de 0,1 s⁻¹ ^a 50 s⁻¹ ^, utilizando um viscosímetro rotativo operando em um fluido contido em um béquer Griffin de 600 mL de formato baixo.

O método de teste A consiste em determinar a viscosidade aparente de revestimentos e materiais relacionados medindo o torque em um eixo girando em velocidade constante em um béquer Griffin de baixa forma de 600 mL.

Os métodos de teste B e C consistem em determinar o afinamento por cisalhamento e as propriedades reológicas tixotrópicas (dependentes do tempo) dos materiais. As viscosidades desses materiais são determinadas em uma série de velocidades prescritas de um viscosímetro rotacional com um eixo girando em um líquido contido em um béquer Griffin de baixa forma de 600 mL. A agitação do material imediatamente antes das medições de viscosidade é cuidadosamente controlada.

O método de teste A é usado para determinar a viscosidade aparente em uma determinada velocidade de rotação, mas viscosidades em duas ou mais velocidades fornecem uma melhor caracterização de um material não newtoniano do que uma única medição de viscosidade.

Com os métodos de teste B e C, o grau de afinamento por cisalhamento é indicado pela diminuição da viscosidade com o aumento da velocidade de rotação. O grau de tixotropia é indicado pela comparação das viscosidades em velocidades de rotação crescentes e decrescentes (método de teste B), recuperação da viscosidade (método de teste B) ou viscosidades antes e depois do alto cisalhamento (combinação dos métodos de teste B e C). O alto cisalhamento no método de teste C se aproxima do cisalhamento durante a aplicação da tinta. O comportamento da viscosidade medido após alto cisalhamento indica as propriedades da tinta imediatamente após a aplicação.

O principal equipamento utilizado nestes testes é o viscosímetro rotacional. O dispositivo base deve ter pelo menos os seguintes recursos:

• Um motor de acionamento para aplicar um deslocamento rotacional unidirecional ao fuso imerso na amostra, dentro de uma faixa de valor fixo de 0,3 por cento em velocidades de rotação entre 100 rpm e 0,01 rpm.
• Um sensor de força para medir o torque necessário para acionar o fuso imerso na amostra em cada uma das configurações de velocidade definidas, dentro de uma faixa de valor constante de 0,1%.
• Um eixo de conexão ou outro meio para transmitir deslocamento rotacional do motor para o eixo.
• Um elemento rotativo, fuso ou ferramenta semelhante às figuras mostradas na figura fornecida na norma para fixar a amostra entre o fuso e uma superfície fixa. O suporte de proteção que se conecta ao viscosímetro e protege o eixo fornece a superfície fixa descrita acima. Cada eixo pode medir uma faixa de viscosidade de quase quarenta anos para as configurações de velocidade especificadas neste método. O eixo é selecionado de modo que o valor de torque medido esteja entre 10% e 100%.
• Um dispositivo de aquisição de dados que fornece um meio de adquirir, armazenar e exibir sinais medidos ou calculados, ou ambos. Os sinais de saída mínimos necessários para a medição da viscosidade são a velocidade de rotação do eixo e o torque. A melhor prática é registrar os sinais de saída para o tempo de rotação do fuso e a temperatura da amostra ao medir a viscosidade.
• Um suporte para apoiar, corrigir e ajustar a altura do motor de acionamento, eixo e elemento giratório.
• Um nível que mostra a inclinação vertical do motor de acionamento, eixo e elemento rotativo.
• A instrumentação auxiliar considerada útil na execução deste método inclui: capacidade de análise de dados para fornecer viscosidade, estresse ou outros parâmetros úteis derivados dos sinais medidos.

Os seguintes equipamentos também são utilizados nos testes:

• Um dispositivo de medição e registro de temperatura para medir a temperatura da amostra do líquido próximo ao elemento rotativo dentro da faixa de 20 graus a 70 graus e dentro de 0,1 grau.
• Um béquer Griffin de formato baixo de 500 mL ou recipiente cilíndrico equivalente com capacidade mínima de 85 mL, diâmetro mínimo de 100 mm e profundidade mínima de 600 mm para conter a amostra durante o teste.
• Agitador ou máquina equivalente capaz de agitar vigorosamente a amostra de teste.

Ao preparar a amostra, um recipiente de 0,5 L ou 1 L é preenchido com a amostra, deixando um espaço de 25 mm da parte superior da amostra, e levado a 25 graus mais/menos 0,5 graus ou outra temperatura acordada antes do teste. A amostra é agitada vigorosamente em um agitador ou equivalente por 10 minutos, removida do agitador e deixada a 25 graus por 60 minutos antes do teste. O teste é iniciado no máximo 65 minutos após o recipiente ser removido do agitador. A amostra não é removida do recipiente em que foi agitada. O tempo de agitação pode ser reduzido se necessário ou conforme acordado entre o comprador e o fabricante, mas em nenhum caso deve ser inferior a 3 minutos.

Ao aplicar o método de teste A, todas as medições são feitas a 25 graus mais/menos 0,5 graus ou outra temperatura acordada. O instrumento é colocado em um suporte ajustável. O viscosímetro é abaixado até um nível que imergirá o fuso na profundidade apropriada. A ferramenta está endireitada. O fuso selecionado é dobrado, colocado em um lado do centro da superfície do material e inserido no dispositivo. Ao conectar o fuso ao viscosímetro, é necessário evitar pressão lateral excessiva que possa afetar o alinhamento. Também é necessário evitar girar o eixo de modo que o ponteiro do viscosímetro toque os batentes em ambas as extremidades da escala. A combinação mph/velocidade que fornecerá uma leitura mínima de 10 por cento é selecionada, mas de preferência na parte média ou superior da escala. A velocidade e a quilometragem a serem utilizadas podem diferir desta mediante acordo entre o usuário e o fabricante. O viscosímetro é abaixado até que a marca de imersão no eixo toque a amostra. Se necessário, ajuste o nível do viscosímetro. O recipiente é movido lentamente em um plano horizontal até que o eixo esteja aproximadamente no centro do recipiente. A rotação do fuso é iniciada. A velocidade de rotação é ajustada para que as leituras de torque fiquem entre 10% e 100%. O viscosímetro pode funcionar até que a leitura se estabilize. As leituras de torque e viscosidade são registradas.

Ao aplicar o método de teste B, todas as medições de viscosidade (ou torque) são feitas a 25 graus mais/menos 0,5 graus ou outra temperatura acordada. A ferramenta é ajustada e o eixo é instalado conforme descrito acima. Decida as diferentes velocidades de rotação a serem usadas no teste (recomenda-se um mínimo de três velocidades). O viscosímetro é ajustado na velocidade de rotação mais lenta selecionada para o teste. A rotação do fuso é iniciada e a leitura é registrada após dez revoluções (ou outro número de revoluções acordado). Uma velocidade de rotação inicial mais alta pode ser usada se acordado entre o fabricante e o usuário. A velocidade de rotação é aumentada em etapas e a leitura é registrada após dez revoluções em cada velocidade. Após uma observação ser feita na velocidade mais alta, a velocidade de rotação é reduzida em etapas até a velocidade mais lenta e a leitura é registrada após dez revoluções (ou tempo equivalente) em cada velocidade. Após a última leitura ser feita na velocidade mais lenta, a rotação é interrompida e a amostra é deixada em repouso por um período de descanso acordado, geralmente 1 minuto. No final do período de descanso, a rotação do fuso é iniciada na velocidade mais lenta e a leitura é registrada após dez revoluções (ou outro número de revoluções acordado).

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