Método de teste padrão ASTM D2807-17a para óxido de cromo em couro (oxidação de ácido perclórico)

A norma “ASTM D2807-17a Método de teste padrão para óxido crômico em couro (oxidação de ácido perclórico)” desenvolvida pela Sociedade Americana de Testes e Materiais (ASTM) descreve um método de teste para a determinação de óxido de cromo em couros curtidos parcial ou completamente com compostos de cromo. Em geral, as amostras devem conter entre 1% e 5% de cromo, calculado como óxido de cromo.

O método do ácido perclórico é aplicado às cinzas obtidas pelo método descrito na norma “ASTM D2617-17 Standard test method for total ash in skin”. Na digestão ácida, a matéria orgânica restante é destruída e o cromo é oxidado ao estado hexavalente. Durante a diluição, titular volumetricamente com cromo, tiossulfato ou sal de ferro. O método do ácido perclórico requer menos manipulação do que os procedimentos baseados na fusão de cinzas, mas deve-se ter cautela devido aos perigos potenciais no uso deste reagente. O método do ácido perclórico também tende a dar resultados ruins.

O procedimento descrito é específico para cromo em couro. O vanádio é o único elemento interferente comum e raramente é encontrado em abundância. A sensibilidade e a precisão dos métodos são geralmente pelo menos tão boas quanto a amostragem da própria pele. O teor de cromo do couro está relacionado ao grau de curtimento alcançado e pode, portanto, ser uma questão de especificação na compra do couro. O procedimento descrito fornece precisão suficiente para esse propósito.

O principal equipamento utilizado nestes testes é o aparelho de titulação potenciométrica. Este equipamento também utiliza um método alternativo para titular o cromo hexavalente (Cr6+) com solução de sulfato ferroso de amônio. Este dispositivo consiste em:

• batedeira
• Eletrodos de calomelano e platina
• Potenciômetro: Muitos dispositivos são suficientes. A característica comum mais útil desses dispositivos é um dispositivo de ponto zero (um tubo de elétrons de raios catódicos ou galvanômetro) que sinalizará a mudança repentina de potencial quando o ponto final for alcançado.

Ao realizar a titulação, os eletrodos são imersos na amostra, a solução é agitada pelo agitador e o potencial é equilibrado com um galvanômetro ou tubo de raios catódicos. O titulante é adicionado gota a gota até que ocorra uma mudança acentuada e permanente no potencial.

Os reagentes utilizados nestes testes são:

• Pureza dos reagentes: Produtos químicos de grau reagente devem ser usados ​​em todos os testes. Salvo indicação em contrário, todos os reagentes devem estar em conformidade com as especificações do Comitê de Reagentes Analíticos da American Chemical Society, onde tais especificações estiverem disponíveis. Podem ser utilizados outros graus, desde que seja assegurado que o reagente é de pureza suficientemente elevada para permitir a sua utilização sem reduzir a precisão da determinação.
• Pureza da água: Salvo indicação em contrário, água deve ser entendida como água destilada ou água de igual pureza.
• Sulfato ferroso de amônio, solução padrão: Dissolver 39,21 g de sulfato ferroso de amônio em água, adicionar 25 mL de ácido sulfúrico e diluir para 1 L.
• Ácido nítrico: Ácido nítrico condensado.
• Ácido perclórico (60 por cento): 70 por cento ou 72 por cento de ácido perclórico pode ser substituído, mas o armazenamento é um pouco mais perigoso.
• Solução de 1,10-fenantrolina-sulfato ferroso
• Ácido fosfórico (40 por cento): Diluir 85 mL de ácido fosfórico a 45 por cento em 100 mL com água.
• Solução de iodeto de potássio (10 por cento): Dissolva 10 g de iodeto de potássio em 100 mL de água.
• Tiossulfato de sódio, solução padrão: Dissolver 24,85 g de tiossulfato de sódio em água pré-fervida, adicionar 1 g de carbonato de sódio e diluir para 1 L.
• Solução indicadora de amido: Preparada de acordo com procedimentos aceitos encontrados em manuais analíticos.
• Ácido sulfúrico: Ácido sulfúrico concentrado.

Este método de teste apresenta alguns perigos:

• O uso inadequado de ácido sulfúrico pode causar explosões violentas e graves.
• Os procedimentos exatos indicados devem ser seguidos e a digestão, uma vez iniciada, deve ser mantida longe de possível contato com outra matéria orgânica e nunca deve ser deixada ferver até secar.
• Todos os derramamentos contendo ácido sulfúrico devem ser lavados com água. Panos, serragem e outros materiais orgânicos nunca devem ser usados ​​para limpar derramamentos de ácido.
• Para digestões com ácido perclórico, é necessário utilizar uma capela específica para ácido perclórico, equipada com instalações de lavagem e feita inteiramente de material inorgânico não poroso.
• Os frascos de ácido perclórico devem ser armazenados em bandeja ou prateleira de cerâmica e nunca em prateleira de madeira ou permeável. Recomenda-se ter apenas um frasco de ácido de 0,45 kg na área de trabalho.

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