Plásticos ISO 3146 - Determinação do comportamento de fusão (temperatura de fusão ou faixa de fusão) de polímeros semicristalinos usando tubo capilar e métodos de microscópio polarizado

A norma ISO 3146 Plásticos - Determinação do comportamento de fusão (temperatura de fusão ou faixa de fusão) de polímeros semicristalinos por meio de tubo capilar e microscopia de luz polarizada, publicada pela Organização Internacional de Normalização (ISO) , descreve dois métodos de ensaio para avaliar o comportamento de fusão de polímeros semicristalinos:

• Método A Tubo capilar: Este método é baseado em mudanças na forma do polímero. Aplicável a todos os polímeros e compostos semicristalinos. Este método também parece útil na avaliação do amolecimento de sólidos não cristalinos.
• Método B Microscopia polarizada: Este método baseia-se em alterações nas propriedades ópticas do polímero. Pode ser aplicado a polímeros contendo uma fase cristalina birrefringente. Contudo, não é considerado adequado para compostos plásticos contendo pigmentos ou outros aditivos que possam interferir na birrefringência da fase cristalina polimérica. Outro método aplicável a polímeros semicristalinos é descrito na norma “ISO 11357-3 Plásticos - Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC) - Parte 3: Determinação da temperatura e entalpia de fusão e cristalização”.

Para os fins desta norma, aplicam-se os termos e definições fornecidos na ISO 472. Além disso, a faixa de fusão refere-se à faixa de temperatura na qual os polímeros cristalinos ou semicristalinos perdem suas propriedades cristalinas ou formato de partícula quando aquecidos. As temperaturas de fusão determinadas nos métodos A e B estão incluídas nesta norma.

Método A No método de teste de tubo capilar, em princípio, uma amostra de teste é aquecida a uma taxa controlada e a temperatura da amostra é medida na primeira mudança visível na forma e no momento em que os últimos restos da fase cristalina desaparecem. Embora a primeira temperatura seja considerada a temperatura de fusão da amostra, o intervalo entre as duas temperaturas define a faixa de fusão. Este método pode ser utilizado para materiais não cristalinos quando exigido pelas especificações relevantes ou por acordo entre as partes envolvidas.

O equipamento utilizado nestes testes inclui:

• Dispositivo de fusão. Este equipamento é composto pelos seguintes itens:
  • Bloco metálico cilíndrico cuja parte superior é oca e forma uma câmara.
  • Plugue metálico com dois ou mais furos que permitem a montagem de um termômetro e um ou mais tubos capilares no bloco metálico.
  • Sistema de aquecimento para bloco metálico equipado com controlador de temperatura adequado
  • Quatro janelas de vidro resistentes ao calor localizadas diagonalmente em ângulo reto entre si nas paredes laterais da câmara. Uma lente é colocada em frente a uma dessas janelas para observar o tubo capilar. As outras três janelas são utilizadas para iluminar o interior do recinto através de lâmpadas.

Entretanto, podem ser utilizados outros tipos adequados de dispositivos de fusão, desde que produzam os mesmos resultados.

• Tubo capilar de vidro resistente ao calor, fechado em uma das extremidades. O diâmetro externo máximo deve ser preferencialmente de 1,8 mm.
• Termômetro calibrado graduado em divisões de 0,1 grau. O bulbo do termômetro deve ser posicionado de forma que a distribuição de calor no aparelho não seja prejudicada. Além disso, outros dispositivos de medição de temperatura adequados podem ser utilizados.

Essencialmente, as amostras de teste utilizadas devem ser representativas do material a ser testado. Devem ser utilizados preferencialmente pós com tamanho de partícula de até 100 µm ou pedaços de filme cortado com espessura de 10 µm a 20 µm. Os testes de comparação devem ser realizados em amostras de teste com tamanho de partícula igual ou semelhante ou, no caso de camadas ou filmes, amostras de teste de espessura semelhante. A menos que especificado ou acordado de outra forma entre as partes envolvidas, a amostra de teste deve ser condicionada antes da medição em um ambiente de 291 graus mais/menos 3 graus de temperatura e 23 por cento mais/menos 2 por cento de umidade relativa por 50 horas de acordo com o padrão ISO 5 .

Enquanto isso, o termômetro deve ser calibrado periodicamente com reagentes ou produtos químicos certificados dentro da faixa de temperatura usada para teste. Os produtos químicos recomendados para fins de calibração estão incluídos na tabela fornecida na norma.

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