Método de teste padrão ASTM E1640-23 para determinação da temperatura de transição vítrea por análise mecânica dinâmica

O padrão “Método de teste padrão ASTM E1640-23 para determinar a temperatura de transição vítrea por análise mecânica dinâmica” desenvolvido pela Sociedade Americana de Testes e Materiais (ASTM) descreve um método de teste que inclui a atribuição da temperatura de transição vítrea (Tg) de materiais usando analisadores mecânicos dinâmicos. Este método de teste é aplicável a polímeros termoplásticos, polímeros termoendurecíveis e materiais parcialmente cristalinos que são termicamente estáveis ​​na região de transição vítrea.

A faixa de temperatura válida para este método de teste depende da instrumentação utilizada, mas para cobrir todos os materiais a temperatura mínima deve ser de aproximadamente 150 graus negativos.

Este método de teste foi desenvolvido para materiais com módulo de elasticidade na faixa de 0,5 MPa a 100 GPa.

Termos técnicos específicos usados ​​nesta norma incluem “Terminologia padrão ASTM D4092-21 para plásticos: propriedades mecânicas dinâmicas” padrão e “incluindo Celsius, analisador mecânico dinâmico, transição vítrea, temperatura de transição vítrea, módulo de perda, módulo de armazenamento, tangente delta e viscoelasticidade .” Está incluído na terminologia padrão ASTM E1142-15 relacionada às propriedades termofísicas”.

Ao realizar testes, uma amostra de geometria conhecida é colocada em oscilação mecânica em frequência constante ou ressonante e as alterações na resposta viscoelástica do material são monitoradas em função da temperatura. Sob condições ideais, após aquecimento, a região de transição vítrea é marcada por uma rápida diminuição no módulo de armazenamento e um rápido aumento no módulo de perda e na tangente delta.

A transição vítrea da amostra de teste é indicada pelo início extrapolado da diminuição no módulo de armazenamento, indicando a transição de um sólido vítreo para um sólido emborrachado.

Este método de teste pode ser usado para encontrar a região de transição vítrea e atribuir a temperatura de transição vítrea de materiais amorfos e semicristalinos. Analisadores mecânicos dinâmicos monitoram alterações nas propriedades viscoelásticas de um material em função da temperatura e da frequência, fornecendo uma maneira de medir essas alterações. Em casos ideais, a temperatura inicial da diminuição do módulo de armazenamento marca a transição vítrea.

A transição vítrea ocorre em uma faixa de temperaturas. Este método atribui uma única temperatura (Tg) para representar a faixa de temperatura medida por análise mecânica dinâmica. A Tg pode ser determinada por diversas técnicas e pode variar dependendo da técnica.

Uma temperatura de transição vítrea (Tg) é útil na caracterização de muitas propriedades físicas importantes de materiais termoplásticos, termofixos e semicristalinos, incluindo sua história térmica, condições de processamento, estabilidade física, progressão de reações químicas, grau de cura e características mecânicas e comportamento elétrico.

Este método de teste é útil para controle de qualidade, aceitação de especificações e pesquisa.

Como o tamanho da amostra será frequentemente pequeno, é essencial que cada amostra seja homogênea ou representativa do material como um todo, ou ambos. Um aumento ou diminuição nas taxas de aquecimento em relação às especificadas pode alterar os resultados.

A temperatura de transição é uma função da frequência experimental, portanto a frequência do teste deve sempre ser especificada. (A temperatura de transição aumenta com o aumento da frequência). A extrapolação para uma frequência comum pode ser realizada usando um fator de mudança de frequência predeterminado ou assumindo um fator de mudança de frequência de aproximadamente 8 graus por década de frequência. Tais extrapolações devem ser relatadas.

A função do dispositivo utilizado nestes testes é reter uma amostra de tamanho uniforme, permitindo que a amostra atue como elemento elástico e dispersante em um sistema mecanicamente oscilante. Os analisadores mecânicos dinâmicos geralmente operam em um dos vários modos.

Este dispositivo inclui:

• Os grampos são um arranjo de fixação que permite que a amostra seja agarrada. As amostras podem ser montadas fixando-se em ambas as extremidades (na maioria dos sistemas), em uma extremidade (por exemplo, pêndulo de torção) ou em nenhuma das extremidades (flexão livre entre as bordas da lâmina).
• A tensão oscilatória serve para aplicar uma deformação oscilatória (tensão) ou tensão oscilatória à amostra. A deformação pode ser aplicada e depois liberada, como em dispositivos de vibração livre, ou pode ser aplicada continuamente, como em dispositivos de vibração forçada.
• É um detector para determinação de parâmetros experimentais dependentes e independentes, como força (ou tensão), deslocamento, frequência e temperatura. As temperaturas devem ser legíveis em mais/menos 0,1 graus, força em mais/menos 1 por cento e frequência em mais/menos 0,1 Hz. O sensor de temperatura deve ser colocado o mais próximo possível da amostra de teste, mas sem contato.
• O controlador de temperatura e o forno servem para controlar a temperatura da amostra aquecendo, resfriando ou fornecendo um ambiente experimental estável. O programador de temperatura deve ser estável o suficiente para permitir que a temperatura da amostra seja medida em mais/menos 0,5 graus. A precisão da medição de temperatura necessária é de mais/menos 1,0 graus.
• O dispositivo de aquisição de dados deve fornecer um meio de adquirir, armazenar e exibir sinais medidos ou calculados ou ambos. Os sinais de saída mínimos necessários para análise mecânica dinâmica são módulo de armazenamento, módulo de perda, tangente delta, temperatura e tempo. Alguns dispositivos adequados para este teste podem exibir apenas o módulo de armazenamento linear ou logarítmico, enquanto outros podem exibir o módulo de armazenamento linear ou logarítmico ou ambos. Deve-se ter cuidado ao usar a mesma escala de módulo ao comparar amostras desconhecidas e comparar resultados de um instrumento com outro.
• Nitrogênio, hélio ou outros gases são fornecidos para fins de limpeza. O mesmo gás de purga é usado para calibração e medição da amostra de teste.
• Paquímetros ou outros dispositivos de medição de comprimento servem para medir dimensões (ou comprimentos dentro de) mais/menos 0,01 mm.

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