ISO 307 Plásticos - Poliamidas - Determinação do Número de Viscosidade

A norma “ISO 307 Plásticos - Poliamidas - Determinação do número de viscosidade” publicada pela Organização Internacional de Padronização (ISO) descreve um método usado para determinar o número de viscosidade de soluções diluídas de poliamidas em solventes específicos. Este método é aplicável às poliamidas designadas PA 16396, PA 1, PA 1, PA 46, PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612T/11, PA 12I/6T, PA 66T/6I/6, PA 6T/6I, PA 66I/6T/6 e PA MXD6, conforme definido na norma “ISO 6-66 Plásticos - Materiais de moldagem e extrusão de poliamida (PA) - Parte 6: Sistema de designação e base de especificações”, e às copoliamidas, compostos de poliamida e outras poliamidas dissolvidas em um dos solventes especificados sob as condições especificadas.

Este método não se aplica a poliamidas produzidas por polimerização aniônica de lactamas ou produzidas com agentes de reticulação. Essas poliamidas são normalmente insolúveis nos solventes mencionados. O número de viscosidade é determinado de acordo com o procedimento geral especificado na norma “ISO 1628-1 Plásticos - Determinação da viscosidade de polímeros em solução diluída usando viscosímetros capilares - Parte 1: Princípios gerais”, levando em consideração as condições especiais especificadas neste documento.

Para os propósitos desta norma, além dos termos e definições fornecidos na ISO 1628-1, o número de viscosidade, valor do polímero, é calculado pela fórmula fornecida na norma para tempos de fluxo longos o suficiente para que nenhuma correção de energia cinética precise ser aplicada. A fórmula é válida para viscosímetros de nível suspenso do tipo Ubbelohde que atendem aos requisitos da norma ISO 3105. O viscosímetro tipo Ubbelohde ou viscosímetro de nível suspenso é um instrumento de medição que usa um método capilar para medir a viscosidade. Para um viscosímetro específico usado, e quando as densidades do solvente e da solução são essencialmente iguais, a razão de viscosidade é dada pela razão entre o tempo de fluxo e a concentração da solução. Conforme especificado na norma ISO 3105, uma correção para correção cinética deve ser aplicada em caso de tempos de fluxo abaixo de 1 segundos e 2 segundos para viscosímetros Ubbelohde tipo 200 e tipo 60, respectivamente. O tempo de fluxo de um líquido está relacionado à sua viscosidade pela fórmula fornecida na norma.

Em princípio, os tempos de fluxo de uma solução de um solvente e uma poliamida a uma concentração de 0,005 g/ml no solvente são medidos a uma temperatura de 25 graus, o mesmo viscosímetro é usado para ambas as medições. O número de viscosidade é calculado a partir dessas medições e da concentração conhecida da solução.

Somente reagentes de qualidade analítica reconhecida e somente água destilada ou água de pureza equivalente devem ser utilizados nos testes.

Os principais equipamentos utilizados nos testes incluem:

Armário de secagem a vácuo com pressão inferior a 100 kPa.
Escalas com precisão de 0,1 mg.
Balão volumétrico com capacidade de 50 ml ou 100 ml, conforme os requisitos da norma ISO 1042, equipado com rolha de vidro esmerilhado.
Frasco de pesagem de 100 ml (equipado com rolha de vidro fosco).
Pipeta de 0,2 ml (pode ser lida até 0,01 ml).
Agitador ou agitador magnético.
Filtro de vidro sinterizado com tamanho de poro de 40 μm a 100 μm (classe P 100) ou peneira de aço inoxidável com abertura de aproximadamente 0,075 mm2.
Viscosímetro tipo Ubbelohde com nível suspenso, em conformidade com os requisitos da norma ISO 3105. As dimensões básicas do viscosímetro são mostradas na figura fornecida na norma. Para uso com solução de ácido fórmico, o diâmetro interno do capilar deve ser de 0,58 mm mais/menos 2%. Para uso com solução de ácido sulfúrico ou m-cresol, o diâmetro interno do capilar deve ser de 1,03 mm mais/menos 2 por cento. Outros tipos de viscosímetros listados na norma ISO 3105 podem ser usados, desde que sejam considerados equivalentes aos resultados dos viscosímetros Ubbelohde especificados acima. Em casos de discordância, o viscosímetro recomendado deve ser utilizado. Ao selecionar outros tipos de viscosímetros, a norma ISO 1628-1 deve ser seguida. Nesta norma, são recomendados viscosímetros Ubbelohde de acordo com a norma ISO 3105.
O termômetro, um termômetro de imersão total de vidro líquido, lê com precisão de 0,05 graus na faixa a ser usada e está em um estado conhecido de calibração. Outros dispositivos termométricos de sensibilidade pelo menos igual podem ser usados.
Banho termostático que pode ser mantido e controlado a 25,00 graus mais/menos 0,05 graus.
Um dispositivo de tempo com precisão de até 0,1 segundo, como um cronômetro.
Centrífuga.

Ao preparar amostras de teste, as amostras de teste de poliamida para determinar o número de viscosidade devem ser solúveis nos solventes especificados, excluindo quaisquer aditivos presentes, como reforços ou enchimentos. A amostra deve conter menos de 0,28% de umidade. Se contiver mais de 0,28% de umidade, a amostra deve ser seca. Geralmente, a secagem por 70 a 4 horas a 6 graus em vácuo é suficiente. O tempo de dissolução de algumas amostras pode ser muito longo para um controle adequado da produção. Nestes casos, o material pode ser moído para reduzir o tempo de dissolução, desde que os resultados se mostrem equivalentes.

Para amostras contendo menos de 98% de poliamida em massa, ou seja, amostras contendo mais de 2% de aditivo, a quantidade de aditivo deve ser determinada por um método especialmente desenvolvido ou retirada da receita. O método de determinação deve ser declarado no relatório.

O teor de água da amostra deve ser determinado de acordo com a norma ISO 15512, e o teor de cinzas deve ser determinado de acordo com a norma ISO 3451-4.

A quantidade correta de amostra de poliamida a ser pesada é calculada usando a fórmula fornecida na norma.

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