EN ISO 6721 Plásticos - Determinação das propriedades dinâmicas e mecânicas

A norma “EN ISO 6721 Plásticos - Determinação das propriedades mecânicas dinâmicas”, desenvolvida pela Organização Internacional de Normalização (ISO) e posteriormente publicada como norma europeia no âmbito dos esforços de harmonização, é composta pelas seguintes subseções publicadas sob o mesmo título:

A norma “EN ISO 6721-1 Parte 1: Princípios gerais” descreve métodos para determinar as propriedades mecânicas dinâmicas de plásticos rígidos na região de comportamento viscoelástico linear. Esta norma especifica definições e descreve princípios gerais que abrangem todos os aspectos comuns aos métodos de ensaio individuais descritos nas seções subsequentes.

Diferentes modos de deformação podem produzir resultados que não são diretamente comparáveis. Por exemplo, a vibração de tração causa uma tensão homogênea em toda a espessura da amostra, enquanto as medições de flexão são influenciadas principalmente pelas propriedades das regiões superficiais da amostra.

Os valores obtidos a partir dos dados do ensaio de flexão são comparáveis aos valores obtidos a partir dos dados do ensaio de tração apenas em níveis de deformação onde a relação tensão-deformação é linear e para amostras com estrutura homogênea.

A norma “EN ISO 6721-2 Parte 2: Método do pêndulo de torção” descreve dois métodos (A e B) para determinar as propriedades mecânicas dinâmicas lineares de plásticos, nomeadamente os componentes de armazenamento e perda do módulo de torção, em função da temperatura para pequenas deformações na faixa de frequência de 0,1 Hz a 10 Hz.

A dependência da temperatura nessas propriedades, quando medida em uma faixa de temperatura suficientemente ampla (por exemplo, entre -50 °C e +150 °C para a maioria dos plásticos disponíveis comercialmente), fornece informações sobre as regiões de transição do polímero (por exemplo, transição vítrea e transição de fusão). Também fornece informações sobre o início do escoamento do plástico.

Os dois métodos descritos não são aplicáveis a laminados assimétricos (a norma EN ISO 6721-3 aplica-se a este respeito). Os métodos não são adequados para ensaios de borracha. A norma ISO 4664-2 aplica-se a este respeito.

A norma “EN ISO 6721-3 Parte 3: Vibração por flexão - Método da curva de ressonância” descreve um método de vibração por flexão baseado em curvas de ressonância para determinar o módulo complexo de flexão de plásticos homogêneos e as propriedades de amortecimento de plásticos laminados projetados para isolamento acústico (por exemplo, sistemas constituídos por uma placa metálica revestida com uma camada plástica de amortecimento ou sistemas sanduíche constituídos por duas camadas de placa metálica com uma camada plástica intermediária). Para muitas aplicações, é útil determinar essas propriedades em função da temperatura e da frequência.
A norma “EN ISO 6721-4 Parte 4: Vibração de tração - Método não ressonante” descreve um método forçado e não ressonante para determinar os componentes do módulo complexo de tração de polímeros, tipicamente em frequências que variam de 0,01 Hz a 100 Hz. Medições em frequências mais altas são possíveis, mas erros significativos nas propriedades dinâmicas medidas provavelmente ocorrerão. Este método é adequado para medir módulos de armazenamento dinâmico na faixa de 0,01 GPa a 5 GPa.

Embora seja possível investigar materiais com módulos fora desse intervalo, o objetivo é utilizar modos de deformação alternativos para obter maior precisão.

Este método é particularmente adequado para medir fatores de perda e, portanto, pode ser facilmente usado para estudar a variação das propriedades dinâmicas com a temperatura e a frequência em uma grande parte da região de relaxação do vidro-borracha. A disponibilidade de dados determinados em amplas faixas de frequência e temperatura permite a derivação de gráficos mestres que mostram as propriedades dinâmicas em uma faixa de frequência estendida em diferentes temperaturas, usando procedimentos de deslocamento frequência-temperatura.

A norma “EN ISO 6721-5 Parte 5: Vibração de flexão - Método não ressonante” descreve um método não ressonante baseado em flexão para determinar os componentes do módulo complexo de flexão de polímeros, tipicamente em frequências que variam de 0,01 Hz a 100 Hz. Medições em frequências mais altas são possíveis, mas erros significativos nas propriedades dinâmicas medidas são prováveis. Este método é adequado para medir módulos de armazenamento dinâmico na faixa de 10 MPa a 200 GPa.

Embora seja possível investigar materiais com módulo inferior a 10 MPa, medições mais precisas de suas propriedades dinâmico-mecânicas podem ser feitas usando modos de deformação por cisalhamento.

Este método é particularmente adequado para medir fatores de perda superiores a 0,02 e, portanto, pode ser convenientemente utilizado para estudar a variação das propriedades dinâmicas com a temperatura e a frequência em uma grande parte da região de relaxação da interface vidro-borracha. A disponibilidade de dados obtidos em amplas faixas de frequência e temperatura permite a obtenção de gráficos mestres que mostram as propriedades dinâmicas em uma ampla faixa de frequência a diferentes temperaturas, utilizando procedimentos de deslocamento de frequência/temperatura.

A norma “EN ISO 6721-6 Parte 6: Vibração de cisalhamento - Método não ressonante” descreve um método forçado e não ressonante para determinar os componentes do módulo complexo de cisalhamento de polímeros, tipicamente em frequências que variam de 0,01 Hz a 100 Hz. Medições em frequências mais altas são possíveis, mas erros significativos nas propriedades dinâmicas medidas provavelmente ocorrerão. Este método é adequado para medir módulos de armazenamento dinâmico na faixa de 0,1 MPa a 50 MPa.

Embora seja possível estudar materiais com módulos superiores a 50 MPa, medições mais precisas das propriedades de cisalhamento dinâmico podem ser obtidas utilizando o modo de deformação torsional.

Este método é particularmente adequado para medir fatores de perda superiores a 0,02 e, portanto, pode ser convenientemente utilizado para estudar a variação das propriedades dinâmicas com a temperatura e a frequência em uma grande parte da região de relaxação da fibra de vidro-borracha. A disponibilidade de dados obtidos em amplas faixas de frequência e temperatura permite a aquisição de gráficos mestres que mostram as propriedades dinâmicas em uma faixa de frequência estendida a diferentes temperaturas, utilizando procedimentos de deslocamento de frequência/temperatura.

A norma “EN ISO 6721-7 Parte 7: Vibração torsional - Método não ressonante” descreve um método não ressonante, baseado na torção, para determinar os componentes do módulo complexo de cisalhamento de polímeros sólidos em forma de barra ou haste, tipicamente em frequências que variam de 0,001 Hz a 100 Hz. Medições em frequências mais altas podem ser realizadas, mas erros significativos nas propriedades dinâmicas medidas provavelmente ocorrerão. Este método é adequado para medir módulos de armazenamento dinâmico que variam de aproximadamente 10 MPa, típicos de borrachas duras, a aproximadamente 10 GPa, representando plásticos reforçados com fibras. Embora materiais com módulos inferiores a 10 MPa possam ser estudados, medições mais precisas de suas propriedades dinâmicas podem ser obtidas usando deformações simples de cisalhamento ou torção de camadas finas entre placas paralelas.

Este método é particularmente adequado para medir fatores de perda superiores a 0,02 e, portanto, pode ser convenientemente utilizado para estudar a variação das propriedades dinâmicas com a temperatura e a frequência em uma grande parte da região de relaxação do vidro-borracha. A disponibilidade de dados determinados em amplas faixas de frequência e temperatura permite a derivação de gráficos mestres que mostram as propriedades dinâmicas em uma faixa de frequência estendida em diferentes temperaturas, utilizando procedimentos de deslocamento frequência-temperatura.

Embora os fatores de perda abaixo de 0,1 possam ser determinados com maior precisão usando um pêndulo de torção, o método descrito nesta norma permite a cobertura de uma faixa de frequência muito mais ampla e contínua.

A norma “EN ISO 6721-8 Parte 8: Vibração longitudinal e transversal - Método de propagação de ondas” descreve um método de propagação de ondas ultrassônicas para determinar os componentes de armazenamento do módulo complexo longitudinal e do módulo complexo de cisalhamento de polímeros em frequências discretas, tipicamente na faixa de 0,5 MHz a 5 MHz. Este método é adequado para medir materiais com módulos de armazenamento na faixa de 0,01 GPa a 200 GPa e fatores de perda abaixo de 0,1 a aproximadamente 1 MHz. Em materiais com perdas mais elevadas, ocorrem erros significativos na medição da velocidade devido à distorção da forma de onda, e esses erros só podem ser reduzidos utilizando procedimentos que estão fora do escopo desta norma.

O método permite realizar medições em amostras pequenas, tipicamente de 50 mm x 20 mm x 5 mm, ou em pequenas áreas de amostras ou placas maiores. Portanto, é possível obter informações sobre a homogeneidade ou anisotropia do módulo em uma amostra.

A norma “EN ISO 6721-9 Parte 9: Vibração de tração - Método de propagação de pulsos” descreve um método de propagação de pulsos para determinar a componente de armazenamento do módulo de tração complexo de polímeros em frequências discretas, tipicamente na faixa de 3 kHz a 10 kHz. Este método é adequado para medir materiais com módulo de armazenamento na faixa de 0,01 GPa a 200 GPa e fatores de perda abaixo de 0,1 em aproximadamente 10 kHz. Em materiais com perdas mais elevadas, ocorrem erros significativos na medição da velocidade devido à redução da amplitude.

Este método permite medições em filmes finos ou fibras finas e amostras longas, tipicamente fitas de 300 mm x 5 mm x 0,1 mm ou fibras de 300 mm x 0,1 mm (diâmetro). Este método pode não ser adequado para plásticos celulares, plásticos compósitos e produtos multicamadas.

A norma “EN ISO 6721-10 Parte 10: Viscosidade de cisalhamento complexa usando reômetro oscilante de placas paralelas” descreve os princípios gerais de um método para determinar as propriedades reológicas dinâmicas de polímeros fundidos em frequências angulares que variam tipicamente de 0,01 rad·s⁻¹ a 100 rad·s⁻¹, utilizando um reômetro oscilante com geometria de placas paralelas. Frequências angulares fora dessa faixa também podem ser utilizadas. Este método é usado para determinar os valores das seguintes propriedades reológicas dinâmicas: viscosidade de cisalhamento complexa, viscosidade de cisalhamento dinâmica, componente fora de fase da viscosidade de cisalhamento complexa, módulo de cisalhamento complexo, módulo de perda por cisalhamento e módulo de armazenamento por cisalhamento. É tipicamente adequado para medir valores de viscosidade de cisalhamento complexa até aproximadamente 10 MPa·s.

No entanto, essa norma não está em vigor atualmente.

A norma “EN ISO 6721-11 Parte 11: Temperatura de Transição Vítrea” abrange o uso de procedimentos de análise mecânica dinâmica em modo de varredura de temperatura para determinar a temperatura de transição vítrea de plásticos. Ela oferece um procedimento alternativo ao uso da calorimetria diferencial de varredura para essa medição.

A análise mecânica dinâmica é utilizada para determinar a variação do módulo de armazenamento, do módulo de perda e do fator de perda em função da temperatura e da frequência. A partir desses dados, determina-se o valor da temperatura de transição vítrea. Muitos equipamentos disponíveis comercialmente utilizam essa técnica e, em princípio, ela pode ser aplicada a todos os modos de carregamento descritos na norma ISO 6721-1.

Os procedimentos minimizam os erros causados pelo atraso térmico da amostra, que varia dependendo da taxa de aquecimento utilizada, assumindo que a temperatura da amostra é dada pela temperatura medida no forno. Isso elimina a necessidade de medição direta da temperatura da amostra, por exemplo, com um termopar inserido na amostra.

A norma “EN ISO 6721-12 Parte 12: Vibração por compressão - Método não ressonante” descreve um método de vibração por compressão não ressonante tipicamente usado para determinar os componentes do módulo complexo de compressão de polímeros em frequências que variam de 0,01 Hz a 100 Hz. Este método é aplicável à medição dos módulos de armazenamento dinâmico de polímeros semirrígidos na faixa de 1 MPa a 1 GPa.

Este método é particularmente adequado para medir os módulos dinâmicos e os fatores de perda de plásticos semirrígidos em forma de prismas de ângulo reto, cilindros ou tubos, e pode ser facilmente usado para investigar a variação das propriedades dinâmicas com a temperatura e a frequência em uma grande parte da região de relaxação da fibra de vidro-borracha.

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