Na norma "ASTM D6604-00 Aplicação padrão para temperaturas de transição vítrea de resinas de hidrocarbonetos com calorimetria de varredura diferencial" desenvolvida pela Sociedade Americana de Testes e Materiais (ASTM), um pedido para determinar as temperaturas de transição vítrea de resinas de hidrocarbonetos (HC) por calorimetria de varredura diferencial (DSC) é descrita. Esta prática se aplica a resinas de hidrocarbonetos (HC), conforme definido na “Prática padrão ASTM D6640-21 para coleta e processamento de solos obtidos em amostradores de barrilete para estudos ambientais”. A faixa normal de temperatura operacional vai da zona criogênica até aproximadamente 180 graus. A faixa de temperatura pode ser expandida.
Para os fins desta norma, calorimetria diferencial de varredura (DSC) refere-se a uma técnica na qual a diferença na energia que entra em uma substância e em um material de referência é medida em função da temperatura enquanto a substância e o material de referência são submetidos a um programa de temperatura controlada. . Outros termos e definições relacionados à análise térmica estão incluídos na norma “ASTM E473-11a Standard terminology for Thermal Analysis and Rheology”.
Esta aplicação consiste em aquecer ou resfriar o material de teste a uma taxa controlada, em uma atmosfera controlada, e monitorar continuamente, com um dispositivo sensor adequado, a diferença na entrada de calor entre o material de referência e o material de teste devido a mudanças de energia no material. . A absorção ou liberação de energia marca uma transição na amostra e causa uma mudança correspondente na linha de base na curva de aquecimento ou resfriamento.
A análise térmica fornece um método rápido para determinar temperaturas de transição em resinas de hidrocarbonetos (HC) que as contêm. Esta prática é útil tanto para garantia de qualidade quanto para pesquisa.
O equipamento utilizado nestes testes inclui:
Os principais reagentes utilizados nestes testes são:
Utilizando a mesma taxa de aquecimento que será utilizada para as amostras, a escala de temperatura do instrumento é calibrada com materiais de referência padrão apropriados cobrindo a faixa de temperatura de interesse.
Ao preparar uma amostra em pó ou granular, a trituração é evitada se a ciclagem térmica preliminar não for realizada. A fresagem ou técnicas similares para redução de tamanho muitas vezes causam efeitos térmicos devido ao atrito ou orientação ou ambos, alterando assim a história térmica da amostra.
É utilizado um peso de amostra apropriado para o material a ser testado e o dispositivo utilizado. Na maioria dos casos, um peso de amostra de 10 mg a 20 mg é suficiente. Como são utilizadas quantidades de amostra em miligramas, é importante garantir que as amostras sejam homogêneas e representativas. Além disso, o tamanho das partículas tem impacto nas temperaturas de transição detectadas. Portanto, o tamanho das partículas deve ser bastante consistente de amostra para amostra.
Um ciclo térmico preliminar é realizado e registrado a uma taxa de aquecimento de 10 graus/minuto até uma temperatura alta o suficiente para apagar o histórico térmico e de deformação anterior. Uma purga de gás inerte, como o nitrogênio, deve ser usada, pois a amostra pode reagir com o oxigênio durante o ciclo de temperatura, causando uma falsa transição. Um aumento ou diminuição na taxa de aquecimento em relação aos indicados pode alterar os resultados.
Esta temperatura é mantida durante 10 minutos. É extinto a 50 graus abaixo da temperatura de transição esperada de interesse. Esta temperatura é mantida durante 10 minutos. O aquecimento é repetido na mesma amostra a uma taxa de 10 graus/minuto e a curva de aquecimento é registrada até que todas as transformações desejadas sejam concluídas.
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