DIN 53765 Ensaios de Plásticos e Elastômeros - Análise Térmica - Método DSC

A norma “DIN 53765 Teste de plásticos e elastômeros - Análise térmica - Método DSC”, publicada pelo Instituto Alemão de Normalização (DIN), descreve um método para determinar a resistência à abrasão de plásticos utilizando um disco abrasivo (ou roda de fricção). Trata-se essencialmente do teste de abrasão Taber.

A calorimetria diferencial de varredura (DSC) é uma das técnicas de análise térmica mais utilizadas na caracterização de plásticos (termoplásticos e termofixos) e elastômeros (borrachas e materiais semelhantes à borracha). Quando a amostra e um material de referência inerte são submetidos a um programa de temperatura controlada, a técnica mede a diferença no fluxo de calor entre eles. Isso revela transições e reações térmicas importantes que afetam o processamento do material, o desempenho, o controle de qualidade e a análise de falhas.

Em um experimento de calorimetria diferencial de varredura (DSC),

Uma pequena amostra (normalmente de 5 a 20 mg) é colocada em um recipiente ao lado de um recipiente de referência vazio.
O aparelho aquece ou resfria ambos a uma taxa constante (normalmente 10 graus/min ou 20 graus/min).
O sensor detecta qualquer evento endotérmico (absorção de calor, por exemplo, fusão, transição vítrea) ou exotérmico (liberação de calor, por exemplo, cristalização, cura, oxidação).
Os resultados são representados graficamente, em forma de gráfico, pela relação entre o fluxo de calor e a temperatura ou o tempo.

Existem dois tipos principais de dispositivos:

Calorimetria diferencial de varredura (DSC) de fluxo de calor: mede a diferença de temperatura entre a amostra e a referência.
DSC com balanceamento de potência: Ajusta a potência para manter a amostra e a referência na mesma temperatura.

A DSC modulada é uma variante avançada que sobrepõe uma oscilação sinusoidal de temperatura para separar eventos reversíveis (relacionados à capacidade térmica) e não reversíveis (cinéticos), para uma melhor resolução de transições sobrepostas.

A calorimetria diferencial de varredura (DSC) fornece dados valiosos tanto para o desenvolvimento de materiais quanto para o controle de qualidade:

Temperatura de transição vítrea: Indica a transição do estado vítreo para o estado gomoso. Suas aplicações típicas incluem flexibilidade, fragilidade e sua importância crítica para elastômeros e plásticos amorfos.
Temperatura e entalpia de fusão: Indicam o ponto de fusão das regiões cristalinas. As aplicações típicas incluem o grau de cristalinidade e a temperatura de processamento de termoplásticos.
Temperatura e entalpia de cristalização: Indicam a cristalização durante o resfriamento. Aplicações típicas, comportamento durante o processamento e agentes nucleantes.
Cristalinidade: Indica a porcentagem de conteúdo cristalino. As aplicações típicas incluem resistência mecânica e propriedades de barreira.
Cura/reticulação: Indica a entalpia e a temperatura da reação. As aplicações típicas incluem a vulcanização em termofixos e elastômeros.
Tempo de indução oxidativa / tempo de início da reação: Apresenta estabilidade oxidativa. Aplicação típica: Atividade estabilizadora em poliolefinas e borrachas.
Capacidade térmica específica: Indica a capacidade de armazenamento de calor. As aplicações típicas incluem gerenciamento térmico e simulações de processos.
Degradação/estabilidade térmica: Indica o início da degradação. Aplicação típica: limites superiores de temperatura de serviço.

Para elastômeros, a DSC é particularmente útil para determinar a temperatura de transição vítrea (tipicamente muito baixa para a maioria das borrachas, por exemplo, -60 graus), identificar plásticos ou cargas adicionadas e avaliar os efeitos residuais da cura ou de plastificantes. Também pode ajudar a identificar contaminantes ou composições de misturas que os métodos tradicionais podem não detectar.

O procedimento descrito na norma DIN 53765 geralmente segue estes passos:

Uma amostra plana para teste é montada em uma plataforma giratória.
Duas rodas abrasivas do tipo especificado são pressionadas contra a amostra com uma carga definida (normalmente 250 g, 500 g, 750 g ou 1000 g por braço).
A amostra gira sob as rodas, criando um padrão de desgaste em forma de molas transversais.

A resistência ao desgaste é avaliada utilizando os seguintes métodos:

Perda de massa (a diferença de massa antes e depois de um certo número de ciclos, normalmente 1000 ciclos)
Perda de volume
Avaliação visual da superfície desgastada.

O teste demonstra a resistência do material ao desgaste por cisalhamento dos grãos.

Este método é utilizado para avaliar a resistência ao desgaste dos seguintes materiais:

Plásticos rígidos e flexíveis
Revestimentos
laminados
revestimentos de piso
Borracha e elastômeros (comumente usados na prática)
Couro, têxteis, tintas, papel (embora o título se concentre em plásticos)

Isso é especialmente importante para materiais que estão expostos a atrito, abrasão ou tráfego de pedestres.

Em resumo, a norma DIN 53765 descreve métodos para determinar a condutividade elétrica (ou resistência) de plásticos e materiais poliméricos. Essa propriedade é crucial em aplicações onde o comportamento eletrostático, o isolamento ou a condutividade precisam ser controlados. Essa norma é amplamente utilizada em setores como eletrônica, automotivo, embalagens e engenharia de materiais, particularmente na avaliação de plásticos antiestáticos e condutores.

Os principais objetivos da norma DIN 53765 são os seguintes:

Medição da condutividade elétrica de plásticos.
Para avaliar a resistência superficial e volumétrica.
Os materiais podem ser classificados da seguinte forma:
- isolante
- antiestático
- condutor

Isso ajuda os fabricantes a garantir que os materiais atendam aos requisitos de desempenho e segurança.

A norma DIN 53765 aplica-se ao seguinte:

Termoplásticos e termofixos
Compósitos de polímeros condutores (por exemplo, plásticos com carga de carbono)
Superfícies plásticas revestidas ou modificadas

Aplicações típicas desta norma incluem:

Gabinetes eletrônicos
Componentes internos automotivos
Materiais de embalagem para componentes eletrônicos sensíveis.
Revestimentos e pisos que requerem controle de estática.

A condutividade elétrica é o inverso da resistividade. Esta norma normalmente avalia o seguinte:

Resistividade volumétrica: resistência transversal de um material.
Resistividade superficial: resistência através de uma superfície.

O processo de teste geralmente segue estas etapas:

Preparação da amostra: As amostras devem ter geometria e espessura definidas. As superfícies devem estar limpas e condicionadas. As condições ambientais (temperatura, umidade) devem ser controladas.
O equipamento utilizado inclui: um medidor de alta resistência (eletrômetro), eletrodos (tipo anel ou placa) e um anel de proteção para minimizar correntes de fuga.
Procedimento: A amostra é colocada entre os eletrodos. Uma voltagem conhecida é aplicada. A corrente resultante é medida. A resistividade é calculada usando fórmulas padrão.

A norma DIN 53765 é importante pelos seguintes motivos:

Segurança eletrostática: Impede que descargas eletrostáticas danifiquem componentes eletrônicos sensíveis e reduz o risco de incêndio ou explosão em ambientes perigosos.
Controle de qualidade: Garante características elétricas consistentes em toda a produção.
Desenvolvimento de materiais: Apoia o desenvolvimento de cargas condutoras (negro de fumo, grafeno) e aditivos antiestáticos.

Em conclusão, a norma DIN 53765 é fundamental para avaliar o comportamento elétrico de plásticos, especialmente em aplicações onde o controle eletrostático é crítico. Ao fornecer métodos confiáveis para medir condutividade e resistência, ela auxilia as indústrias a garantir a segurança, o desempenho e a conformidade de seus produtos.

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