ISO 15512 Plásticos - Determinação do teor de água

A norma ISO 15512 Plásticos - Determinação do Teor de Água, publicada pela Organização Internacional de Normalização (ISO), descreve métodos para determinar o teor de água em plásticos nas formas de pó, grânulos e produtos acabados. Esses métodos não avaliam a absorção de água (cinética e de equilíbrio) dos plásticos, conforme medido pela norma ISO 62.

O método A é adequado para determinar teores de água tão baixos quanto 0,1% com uma precisão de 0,1%. Os métodos B e C são adequados para determinar teores de água tão baixos quanto 0,01% com uma precisão de 0,01%. O método D é adequado para determinar teores de água tão baixos quanto 0,01% com uma precisão de 0,01%. O método E é adequado para determinar teores de água tão baixos quanto 0,001% com uma precisão de 0,001%. As precisões indicadas são limites de detecção que dependem da massa máxima possível da amostra. O teor de água é expresso como uma porcentagem de água em massa.

O método D é adequado para poliamida (PA), policarbonato (PC), polipropileno (PP), polietileno (PE), resina epóxi, tereftalato de polietileno (PET), poliéster, politetrafluoroetileno (PTFE), cloreto de polivinila (PVC), polilactídeo (PLA) e poliamida-amida (PAI). Não é recomendado, especialmente para amostras que possam liberar amônia. Os métodos A, B, C e E são geralmente adequados para todos os tipos de plástico e níveis de umidade.

O teor de água é um parâmetro importante para o processamento de materiais e espera-se que permaneça abaixo do nível especificado na norma de materiais pertinente.

Esta norma define seis métodos alternativos:

• O método A é um método de extração que utiliza metanol anidro, seguido de uma titulação de Karl Fischer da água extraída. Este método pode ser utilizado para todos os tipos de plástico e é adequado para grânulos com dimensões inferiores a 4 mm x 4 mm x 3 mm. Também pode ser utilizado para materiais pré-poliméricos em pó que sejam insolúveis em metanol, por exemplo.
• O método B1 é um método de evaporação que utiliza um forno tubular. A água da amostra é evaporada e transferida para uma célula de titulação com ar seco ou nitrogênio como gás de arraste. Em seguida, a água coletada é submetida à determinação coulométrica por titulação de Karl Fischer ou por um sensor de umidade. Pode ser utilizado para todos os tipos de plástico e é adequado para grânulos com dimensões inferiores a 4 mm x 4 mm x 3 mm.
• O método B2 é um método de evaporação realizado utilizando um frasco de amostra aquecido. A água na amostra de teste é evaporada e transferida para uma célula de titulação com ar seco ou nitrogênio como gás de arraste, após o que a água coletada é submetida à titulação de Karl Fischer. Pode ser utilizado para todos os tipos de plástico e é adequado para grânulos com dimensões inferiores a 4 mm x 4 mm x 3 mm.
• O método C é um método manométrico. O teor de água é determinado pelo aumento da pressão resultante da evaporação da água sob vácuo. Este método não é adequado para amostras de plástico que contenham compostos voláteis, além da água, em quantidades que contribuam significativamente para a pressão de vapor à temperatura ambiente. A presença de grandes quantidades de compostos voláteis deve ser verificada periodicamente, por exemplo, por cromatografia gasosa. Essas verificações são particularmente necessárias para novos tipos ou qualidades de materiais.
• O método D é um método termocoulométrico que utiliza uma célula de pentóxido de difósforo para a detecção de água evaporada. A água presente na amostra é evaporada e transportada para a célula sensora por ar seco ou nitrogênio como gás de arraste, sendo então realizada a determinação coulométrica da água coletada. Este método não é aplicável a amostras de plástico que contenham compostos voláteis, além da água, em quantidades que contribuam significativamente para a pressão de vapor à temperatura ambiente. Isso é especialmente relevante para componentes voláteis que podem reagir com o revestimento ácido do sensor de pentóxido de difósforo, como amônia ou qualquer tipo de amina. A presença de grandes quantidades de compostos voláteis deve ser verificada periodicamente. Essas verificações são particularmente necessárias para novos tipos ou classes de materiais.
• O método E é um método baseado em hidreto de cálcio. A água presente na amostra evapora devido à combinação de vácuo e aquecimento. A água evaporada reage com o hidreto de cálcio para formar hidrogênio molecular e hidróxido de cálcio. O hidrogênio causa um aumento de pressão no vácuo proporcional à quantidade de água que evapora. Os componentes voláteis que não reagem com o hidreto de cálcio condensam-se em uma armadilha de resfriamento e não afetam a medição.

A comparabilidade interlaboratorial na determinação do teor de água em plásticos é geralmente baixa. Os principais motivos para isso são as diferenças na embalagem, no processamento e nos equipamentos e configurações das amostras. As amostras devem ser acondicionadas, por exemplo, em recipientes de vidro especiais ou sacos selados com barreira contra água. O processamento das amostras deve ser realizado, preferencialmente, em nitrogênio seco ou ar. Para aumentar a repetibilidade e a reprodutibilidade, o procedimento descrito neste documento deve ser rigorosamente seguido.

As configurações de temperatura para o método de evaporação não são especificadas nesta norma. Para o método manométrico, geralmente utiliza-se uma temperatura de 200 graus. No entanto, para alguns materiais de condensação, essa temperatura pode ser muito alta e levar à formação de água, por exemplo, devido à reação de condensação.

A temperatura de aquecimento deve ser otimizada dependendo do material a ser testado, do equipamento utilizado e das condições práticas. Se a temperatura for muito baixa, a quantidade total de água no material testado não evaporará completamente, enquanto temperaturas muito altas causarão a formação de água devido a efeitos como reações de decomposição e condensação.

Esta norma inclui um procedimento para otimizar a temperatura de aquecimento, visando selecionar a temperatura correta para a determinação do teor de água e melhorar a comparabilidade entre laboratórios.

Mesmo pequenas quantidades de água em materiais plásticos podem causar problemas significativos durante processos como moldagem por injeção ou extrusão. O excesso de umidade pode levar à hidrólise (degradação química), resultando em defeitos como bolhas, vazios, marcas de espalhamento, redução da resistência mecânica, instabilidade dimensional e deterioração acelerada. O controle da umidade é fundamental para a garantia da qualidade em indústrias como a automotiva, de embalagens, eletrônica e da construção civil.

Em resumo, a norma ISO 15512 garante resultados consistentes e reproduzíveis entre laboratórios e fabricantes. Ela assegura a conformidade com as propriedades dos materiais, onde o teor de água deve permanecer abaixo de limites definidos para o processamento seguro. Adotada como norma nacional em muitos países, é amplamente utilizada para termoplásticos, termofixos, filmes e chapas. Essa norma desempenha um papel fundamental na manutenção da integridade e do desempenho de produtos plásticos em todo o mundo.

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