Minérios e concentrados de manganês ISO 5889 - Determinação de teores de alumínio, cobre, chumbo e zinco - Método espectrométrico de absorção atômica de chama

Na norma "ISO 5889 Minérios e concentrados de manganês - Determinação dos teores de alumínio, cobre, chumbo e zinco - Método espectrométrico de absorção atômica de chama" desenvolvida pela Organização Internacional de Padronização (ISO), o método espectrométrico de absorção atômica de chama é usado para a determinação de teores de alumínio, cobre, chumbo e zinco em minérios e concentrados de manganês. Um método espectrométrico de absorção é descrito. Este método é aplicável à seguinte faixa de concentração:

0,1 por cento a 4,0 por cento de alumínio
0,005 por cento a 1,0 por cento de cobre
0,005 por cento a 1,0 por cento de vantagem
0,005 por cento a 0,25 por cento de zinco

Recomenda-se que esta norma seja considerada em conjunto com a norma "ISO 4297 Minérios e concentrados de manganês - Métodos de análise química - Instruções gerais". Esta norma contém instruções gerais para métodos de análise química de minérios e concentrados de manganês.

Este método de teste é geralmente baseado nos seguintes princípios:

Decomposição de um corpo de prova por tratamento com ácidos clorídrico e nítrico.
Filtragem de resíduos insolúveis após evaporação.
Armazenamento do filtrado como solução principal.
Incineração do filtro que contém o resíduo.
Tratamento com ácidos fluorídrico e sulfúrico.
Fusão com mistura de fusão.
Dissolver soluções em ácido clorídrico
Combinando a solução resultante com a solução mãe.
Aspiração da solução na chama de um espectrômetro de absorção atômica utilizando queimador de ar/acetileno para cobre, chumbo e zinco e queimador de óxido de dinitrogênio/acetileno para alumínio.
Comparação dos valores de absorbância obtidos com os valores obtidos nas soluções de calibração.

Além dos aparelhos comuns de laboratório, esses testes também utilizam os seguintes equipamentos:

Cadinho de platina.
Espectrômetro de absorção atômica equipado com queimador de ar/acetileno e óxido de dinitrogênio/acetileno.

O espectrômetro de absorção atômica utilizado neste método é considerado satisfatório se atender aos seguintes critérios:

Precisão mínima: A absorvância da solução de calibração mais elevada deve ser de pelo menos 0,3.
Linearidade da curva: A inclinação da curva de calibração que cobre a faixa de concentração superior de 20 por cento (expressa como mudança na absorbância) não deve ser inferior a 20 do valor da inclinação da faixa de concentração inferior de 0,72 por cento determinada da mesma maneira.
Estabilidade mínima: O desvio padrão de absorbância da solução de calibração mais concentrada e o desvio padrão de absorbância da solução de calibração zero devem ser inferiores a 1,5 por cento e 0,5 por cento, respectivamente, do valor médio de absorbância da solução mais concentrada, cada um calculado a partir de um número suficiente de medições repetidas.

O espectrômetro de absorção atômica deve preferencialmente ser conectado a um registrador gráfico ou dispositivo de leitura digital e ser capaz de medir a absorbância nos comprimentos de onda indicados na norma.

O padrão ISO 4296-1 se aplica à amostragem de minérios de manganês. A norma ISO 4296-2 também é válida para a preparação de amostras.

Por segurança, as instruções do fabricante para acender e extinguir uma chama de óxido de dinitrogênio-acetileno devem ser seguidas para evitar possíveis riscos de explosão. Além disso, óculos de segurança coloridos devem ser usados quando a chama estiver acesa.

Aproximadamente 2 g de amostra de teste são usados nos testes.

Ao separar o corpo de prova, o corpo de prova é transferido para um triturador de 200 ml, umedecido com água, dissolvido ao aquecer em 40 ml de ácido clorídrico, seu volume é mantido constante pela adição de água. Após a decomposição da porção de teste, são adicionados 2 ml de ácido nítrico (, a solução é fervida até que os óxidos de nitrogênio parem de se desenvolver, então a solução é evaporada até a secura. 10 ml de ácido clorídrico são adicionados ao resíduo seco e evaporados novamente até a secura Os sais são redissolvidos por aquecimento com 10 ml de ácido clorídrico e são adicionados 20 ml de água quente. O resíduo é filtrado através de um papel de filtro de textura média contendo alguma polpa de filtro. Todas as partículas aderentes são cuidadosamente removidas com uma vareta de vidro com ponta de borracha e o béquer é lavado com água. O papel de filtro é lavado com ácido clorídrico quente seguido de água quente até que a cor amarela do papel de filtro desapareça.

No preparo da solução teste, a solução é transferida para um balão volumétrico de marca única de 200 ml, diluída até a marca com água e misturada. Esta solução é usada para teores de alumínio de até 1,50 por cento, teores de cobre de até 0,1 por cento, chumbo em todas as faixas de concentração e teores de zinco de até 0,025 por cento. Para teores de alumínio acima de 150 por cento, teores de zinco acima de 0,025 por cento e teores de cobre acima de 0,1 por cento, a alíquota desta solução é transferida para um balão volumétrico de marca única de 100 ml, a quantidade correspondente de solução de fundo diluída até a marca com água. diluído e misturado.

Entre os numerosos estudos de teste, medição, análise e avaliação que nossa organização oferece para empresas de diversos setores, com sua equipe treinada e especializada e equipamentos tecnológicos avançados, "ISO 5889 Minérios e concentrados de manganês - Determinação de teores de alumínio, cobre, chumbo e zinco - Absorção atômica de chama” Também presta serviços de ensaios definidos na norma “método espectrométrico”.