ASTM C1326 先進陶瓷努氏壓痕硬度標準測試方法

美國材料與試驗協會 (ASTM) 制定的《ASTM C1326 先進陶瓷努普壓痕硬度標準測試方法》標準描述了一種測定先進陶瓷努普壓痕硬度的測試方法。此測試方法使用預定的力，將一個規定形狀的尖頭菱形金字塔形鑽石壓頭壓在陶瓷表面，形成一個相對較小的永久壓痕。使用光學顯微鏡測量永久壓痕長對角線的表面投影。長對角線的長度和施加的力用於計算努普硬度，該硬度表示材料抵抗努普壓頭穿透的能力。

對於高級陶瓷，努普壓痕硬度用於產生壓痕。長對角線的表面投影用光學顯微鏡測量。努普壓痕硬度是表徵高級陶瓷的眾多特性之一。人們曾嘗試將努普壓痕硬度與其他硬度標度連結起來，但目前尚無普遍接受的方法。此類換算方法適用範圍有限，應謹慎使用，除非在特殊情況下，透過對比試驗能夠提供可靠的換算依據。

對於高級陶瓷，努氏壓頭通常比維氏壓頭更受歡迎，因為努氏壓頭的對角線長度在相同力下是維氏壓頭的2,8倍，因此開裂問題更少。另一方面，努氏壓頭的細長尖端更難精確區分，尤其是在低對比材料中。本測試方法中選定的壓痕力旨在產生足夠大的壓痕，使其能夠以傳統的顯微硬度計測量，但又不會導致開裂。

在相同強度下，努氏壓痕比維氏壓痕淺。努氏壓痕可用於評估塗層硬度。

努氏硬度是將施加的力除以試樣表面的投影面積來計算的。假設窄對角線的彈性回彈可以忽略。維氏壓頭也用於測量硬度，但維氏硬度是根據施加的力與未變形壓頭四個面的接觸面積之比來計算的。

完整的硬度表徵涉及在很寬的壓痕力範圍內進行測量。陶瓷的努普硬度通常隨著壓痕尺寸或壓痕力的增加而降低，如標準中的圖表所示。這種趨勢稱為壓痕尺寸效應。當壓痕尺寸或力（負荷）足夠大時，硬度會接近一個恆定的平台硬度。達到恆定硬度所需的試驗力因陶瓷而異。本標準中規定的試驗力應足夠大，以使硬度接近或超過平台硬度，但又不會大到導致過度開裂。建議對壓痕尺寸效應進行全面表徵，但這超出了本測試方法的範圍，因為本測試方法僅測量單一指定力下的硬度。

高級陶瓷努氏壓痕硬度測試方法可確定高級陶瓷（包括氧化鋁、鋯和碳化矽等材料）在低負載（通常範圍為 10 至 1000 克力 (gf)）下的努氏壓痕硬度。

這些測試中使用的努氏顯微硬度計包括：

• 鑽石努氏壓痕（不對稱、菱面體金字塔形狀）
• 精確負載應用系統（通常為 10–1000 gf）
• 高解析度光學顯微鏡（帶有校準的微米鏡頭或數位成像）
• 校準刻度千分尺用於驗證

測試樣品應光滑、平整且高度拋光，以最大程度地減少表面粗糙度的影響。此外，樣品應足夠厚且足夠堅硬，以防止在測試過程中發生翹曲。

測試開始時，樣品表面必須清潔且拋光光滑（通常使用 1 µm 或更細的鑽石研磨膏）。將樣品牢固地放置在工作台上。選擇合適的壓痕測試負荷（通常為 100 gf，陶瓷通常為 500 gf）。施加負荷並保持標準停留時間，通常為 15 秒。以選定的載重和停留時間將壓痕放入樣品中。小心地將壓痕拉出以防止破裂。在顯微鏡下測量壓痕的長對角線（努氏硬度計忽略短對角線）。每個樣品至少進行五次測量以確保可重複性。使用標準中給出的公式進行計算。

報告包括測試負載和停留時間、缺口數量和平均努氏硬度值、標準偏差或範圍、缺口類型和校準信息，以及任何可見的表面缺陷、裂縫或異常。

努普硬度具有各向異性；晶體結構的取向會影響結果。避免將缺口放置得離邊緣太近或彼此之間距離過近。脆性陶瓷可能會出現裂紋，因此裂紋壓痕不應計入平均值。

努普法是高級陶瓷的首選方法，原因如下：

• 損傷最小化：努氏壓頭的長形設計最大程度地減少了壓入深度，同時提供了較長的測量對角線。這對於陶瓷等脆性材料至關重要，因為這些材料在更深或更劇烈的壓痕下容易破裂。
• 高空間解析度：努氏壓痕允許極小的測試負荷（低至 10 gf）和淺壓痕。這對於薄塗層、微小特徵或陶瓷上的微結構相的檢測非常理想。
• 降低開裂風險：與維氏硬度測試方法相比，努氏硬度測試方法產生的應力較小，裂縫較少。這對於在脆性材料中獲得準確的硬度值至關重要。
• 取向敏感性：非對稱努氏壓痕有助於檢測各向異性硬度，並有助於研究先進陶瓷中的晶粒取向效應。
• 拋光錶面的一致性測量：高級陶瓷通常在高拋光錶面進行測試。努氏法適用於高拋光的平面，並提供精確且可重複的結果。
• 陶瓷標準化：ASTM C1326 標準具體定義了努氏試驗對先進陶瓷的使用，並提供了實驗室之間可靠且可比較的數據。

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