ISO 11357-2 塑膠 - 差示掃描量熱法 (DSC) - 第 2 部分：玻璃化轉變溫度和階梯高度的測定

國際標準化組織 (ISO) 發布的標準「ISO 11357-2 塑膠 - 差示掃描量熱法 (DSC) - 第 2 部分：玻璃化轉變溫度和台階高度的測定」描述了測定非晶態和部分結晶塑膠的玻璃化轉變溫度和玻璃化轉變台階高度的方法。

為本標準之目的，除 ISO 472 和 ISO 11357-1 中給出的術語和定義外，也適用下列定義：

• 玻璃化轉變溫度：指玻璃發生轉變的溫度範圍的特徵值。所確定的玻璃化轉變溫度會因具體性質以及測量方法和條件的不同而有所差異。
• 玻璃化轉變溫度高度：指玻璃化轉變溫度下，上下外推基線比熱容差。對於部分結晶聚合物，玻璃化轉變溫度高度與非晶態含量成正比。

原則上，測量樣品坩堝和參考坩堝之間的熱流速率差異隨溫度和時間的變化，同時在特定氣氛下對樣品和參考坩堝進行相同的溫度控制。差示掃描量熱法（DSC）有兩種：熱流DSC和功率補償DSC。記錄熱流速率隨溫度的變化，並從所得曲線確定玻璃化轉變溫度和台階高度。

在聚合物科學和材料工程領域，精確的熱分析對於表徵塑膠在溫度變化下的行為至關重要。玻璃化轉變溫度是關鍵性能之一，它是指非晶態聚合物從堅硬的玻璃態轉變為柔軟的橡膠態的溫度點。準確測量玻璃化轉變溫度能夠確保產品在從包裝薄膜到汽車零件等各種應用中的可靠性。

ISO 11357-2 是 ISO 11357 系列塑膠和差示掃描量熱法 (DSC) 標準的一部分，它提供了一種使用差示掃描量熱法測定玻璃化轉變溫度的標準化方法。

本標準適用於非晶態和半結晶聚合物（不包括無玻璃化轉變溫度的全結晶聚合物）。它涵蓋-100℃至+600℃溫度範圍內的玻璃化轉變溫度測量，具體溫度範圍取決於差示掃描量熱儀的量程。但是，熔點（ISO 11357-3）、結晶（ISO 11357-4）或氧化誘導時間（ISO 11357-6）不在本標準的適用範圍內。

ISO 11357-2 標準與本標準的其他部分一致，並支援統一的差示掃描量熱法熱特性架構。

差示掃描量熱法 (DSC) 透過控制溫度變化速率，測量樣品和參考樣品之間的熱流差異。在熱流 DSC（最常用）中，樣品和參考樣品置於同一爐內；而在功率平衡 DSC 中，則使用獨立的加熱器維持相同的溫度。

玻璃化轉變溫度並非像熔化那樣呈現尖銳的峰值，而是一種二級轉變，其特徵是比熱容的階躍變化。由於分子遷移率的增加，它在差示掃描量熱法（DSC）熱譜圖中表現為基線的偏移。玻璃化轉變的階躍高度，即熱流的垂直位移，量化了比熱容的變化。影響因素包括加熱速率、樣品處理歷史（例如退火）、水分和分子量。 ISO 11357-2 標準對這些因素進行了標準化，以最大限度地減少變異性。

ISO 11357-2 標準包含一套嚴格的規程：

• 樣品製備：品質為 5-20 mg（為保證精度，通常為 10 mg）。薄膜、粉末或顆粒需密封於鋁製容器中，以防止水分進入。如果樣品易吸濕，則需對乾燥樣品進行預處理（可選擇預熱），以消除熱歷史痕跡。
• 儀器校準：使用高純度標準物質（例如，156,6 度的銦）調整溫度。使用空容器進行熱流的基本校正。
• 測試條件：
• 加熱速率：10-20 K/分鐘（建議標準玻璃化轉變溫度為 20 K/分鐘，精度要求較低，如 10 K/分鐘）。
• 氣氛：惰性氣體（氮氣或氦氣），流速為 20-50 mL/min。
• 溫度程序：初始加熱，從低於預期玻璃化轉變溫度 50 攝氏度升至高於預期玻璃化轉變溫度 50 攝氏度。以至少 20 K/min 的速率冷卻，以消除先前的溫度變化。重複第二次加熱，以獲得可重複的玻璃化轉變溫度（對於半結晶聚合物而言是必需的）。
• 數據分析：
• 測定玻璃化轉變溫度的方法（優選取中位數）：
• 起始點（外極點）：前一步或後一步之後，基線切線的交點。
• 中點：台階高度的一半（根據 ISO 標準，這是最常見的）。
• 轉折點：坡度最大的點。
• 玻璃化轉變台階高度計算：外推基線之間的熱流差異根據質量和速度進行歸一化。
• 軟體通常會自動執行此過程，但建議進行人工驗證。
• 報告：報告方法、玻璃化轉變溫度值、標記點的熱分析圖以及不確定度（玻璃化轉變溫度通常為±1-2度）。

ISO 11357-2 標準的主要應用領域如下：

• 材料選擇：玻璃化轉變溫度決定了使用溫度。
• 品質控制：檢測批次差異或變質情況。
• 研發：研究添加劑、混合物或固化製程（例如，透過交聯提高環氧樹脂的玻璃化轉變溫度）。
• 工業：汽車（儀表板）、電子產品（印刷電路板）、醫療器材（可消毒塑膠）。

簡而言之，ISO 11357-2 標準透過促進聚合物表徵的全球一致性，成為可靠測量玻璃化轉變溫度不可或缺的工具。這有助於開發更安全的產品。

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