ASTM D2807-17a 皮革中氧化鉻的標準測試方法（高氯酸氧化）

美國材料與試驗協會（ASTM）制定的「ASTM D2807-17a皮革中氧化鉻標準測試方法（高氯酸氧化）」描述了測定部分或完全鞣製皮革中氧化鉻的測試方法。一般來說，樣品應含有 1% 至 5% 的鉻（以氧化鉻計算）。

高氯酸法適用於依照標準「ASTM D2617-17皮中總灰分標準測試方法」中所述的方法所獲得的灰分。在酸消化中，剩餘的有機物被破壞，鉻被氧化成六價狀態。稀釋期間，用鉻鹽、硫代硫酸鹽或鐵鹽進行容量滴定。高氯酸法比基於灰分熔化的方法需要更少的操作，但由於使用該試劑的潛在危險，應謹慎行事。高氯酸法的結果也往往較差。

所描述的程序專門針對皮革中的鉻。釩是唯一常見的干擾元素，而且很少有大量存在。這些方法的靈敏度和準確性通常至少與皮膚本身採樣一樣好。皮革的鉻含量與鞣製程度有關，因此在購買皮革時可能需要考慮規格問題。所描述的過程為此目的提供了足夠的準確性。

這些測試中使用的主要設備是電位滴定裝置。該設備還採用替代方法用硫酸亞鐵銨溶液滴定六價鉻（Cr6+）。該設備包括：

• 混頻器
• 甘汞和鉑電極
• 電位器：很多設備就夠了。這些設備最有用的共同特徵是零點設備（陰極射線電子管或檢流計），當到達終點時，它將發出電位突然變化的信號。

進行滴定時，將電極浸入樣品中，用攪拌器攪拌溶液，並用檢流計或陰極射線管平衡電位。滴加滴定劑直至電位發生急劇且永久的變化。

這些測試中使用的試劑是：

• 試劑純度：所有測試應使用試劑級化學品。除非另有說明，所有試劑均符合美國化學會分析試劑委員會的規格（如果有此類規格）。可以使用其他等級，只要確保試劑具有足夠高的純度以允許其使用而不降低測定的準確性。
• 水的純度：除非另有說明，水應理解為蒸餾水或同等純度的水。
• 硫酸亞鐵銨標準溶液：將 39,21 g 硫酸亞鐵銨溶於水中，加入 25 mL 硫酸並稀釋至 1 L。
• 硝酸：濃縮硝酸。
• 高氯酸（60％）：可用70％或72％的高氯酸替代，但儲存的危險性稍大。
• 1,10-菲咯啉-硫酸亞鐵溶液
• 磷酸（40%）：用水將 85 mL 45% 磷酸稀釋至 100 mL。
• 碘化鉀溶液（10%）：將 10 g 碘化鉀溶解在 100 mL 水中。
• 硫代硫酸鈉標準溶液：將24,85g硫代硫酸鈉溶於預沸水中，加入1g碳酸鈉並稀釋至1L。
• 澱粉指示劑溶液：根據分析手冊中公認的程序製備。
• 硫酸：濃硫酸。

這種測試方法存在一些危險：

• 硫酸使用不當會導致劇烈、嚴重的爆炸。
• 應嚴格遵循給予的程序，消化一旦開始，應避免與其他有機物可能的接觸，並且切勿煮乾。
• 所有含有硫酸的溢出物都應用水沖洗。切勿使用抹布、鋸屑和其他有機材料來清理酸溢出物。
• 對於高氯酸消解，需要使用專用的高氯酸罩，配備洗滌設施並且完全由無孔無機材料製成。
• 高氯酸小瓶應存放在陶瓷托盤或架子上，切勿存放在木質或透氣的架子上。建議工作區域僅放置一瓶 0,45 公斤的酸瓶。

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