ISO 9292 錳礦石和精礦 - 總鐵含量的測定 - 1,10-菲咯啉光譜法

國際標準化組織（ISO）制定的標準「ISO 9292 錳礦石和精礦 - 總鐵含量的測定 - 1,10-菲咯啉光譜法」描述了測定錳礦石和精礦中總鐵含量的光譜方法，使用1,10 ,0,1-菲咯啉。本方法適用於總鐵含量15%（m/m）～4297%（m/m）的產品。本國際標準應與「ISO XNUMX 錳礦石和精礦 - 化學分析方法 - 一般說明」標準一起考慮。

此測試方法主要基於以下原則：

• 測試部分透過鹽酸處理而分解。
• 過濾不溶殘渣，濾液儲存為母液。
• 點燃含有殘留物的過濾器並用硫酸和氫氟酸處理。
• 點燃的殘渣與焦硫酸鉀熔化。
• 熔融物質在母液中的溶解。
• 1-菲咯啉鐵絡合物的形成與光譜測量。

此方法是基於以氯化羥銨將鐵 (III) 還原為鐵，從而形成鐵與 1,10-菲咯啉（pH 值 4-5）的有色複合物。

除了普通的實驗室設備外，這些測試還使用以下設備：

• 鉑或鉑合金製成的坩堝
• 光譜儀或光電比色計

使用根據 ISO 4296-1 標準採集並根據 ISO 4296-2 標準製備的粒徑為 -100 µm 的實驗室樣本進行分析。

根據預期的總鐵含量，從標準給出的表格中選取測試樣品的質量，並多次稱重。另外，在相同條件下與樣品平行進行空白試驗。

為了分離試件，將試體放入300ml燒杯中，用水潤濕並加入30ml鹽酸。將燒杯蓋上表面皿並緩慢加熱以分解樣品。沖洗表面皿並以溫水將溶液稀釋至約50ml。

用少量紙漿的中等紋理濾紙過濾不溶殘渣。將過濾器的殘渣用熱鹽酸洗滌4至5次並用熱水洗滌4至5次。將濾液和洗液收集在300ml燒杯中並儲存為母液。

處理殘渣時，將含有殘渣的過濾器轉移到鉑坩堝中，將紙張和殘渣乾燥，並在500度至600度下點燃。將坩堝冷卻，用幾滴水潤濕殘餘物，加入3至4滴硫酸，然後加入5ml至6ml氫氟酸並蒸發至乾。將坩堝冷卻，向殘渣中加入2克焦硫酸鉀或硫酸氫鉀，在600度至650度下熔化，直到獲得澄清熔體。讓坩堝冷卻，在加熱的同時將熔體過濾到母液中，然後取出坩堝並用水沖洗。將溶液冷卻並轉移至250ml單刻度容量瓶中，用水稀釋至刻度，混合均勻。

配製光譜測定溶液時，對於鐵含量在0,8%以下的礦石，取此溶液10ml；鐵含量大於0,8%的礦石，取此溶液5ml。 。將100ml氯化羥銨溶液混合，放置50分鐘，然後加入5ml緩衝溶液和5ml 10-菲咯啉溶液。混合並在室溫下放置 10 小時或在 1,10 度下放置 1 分鐘。將溶液冷卻，用水稀釋至刻度並混合。

對於光譜測量，使用設定為最大吸光度的光譜儀（在波長 508 nm 至 512 nm）或裝有濾光片的光電比色計作為水的參考（在波長 480 nm 至 520 nm）測量測試溶液的吸光度。

最後，透過校準圖，將供試品溶液的吸光度讀數換算為總鐵含量，並減去空白試驗的吸光度讀數。計算以質量百分比表示的總鐵含量。

在我們的組織憑藉訓練有素的專家人員和先進的技術設備為各個行業的企業提供的眾多測試、測量、分析和評估研究中，“ISO 9292 錳礦石和精礦- 總鐵含量的測定- 1,10, XNUMX-菲咯啉光譜法」也提供標準中定義的測試服務。