ISO 4298 錳礦石和精礦 - 錳含量的測定 - 電位法

國際標準化組織（ISO）制定的標準《ISO 4298錳礦石和精礦-錳含量的測定-電位法》描述了測定質量分數為15%的錳礦石和精礦中錳含量的電位測試方法或更多。

此方法是在中性焦磷酸鹽溶液中以高錳酸根離子滴定錳離子，錳(II)被氧化，高錳酸根離子被還原，變成+3態的焦磷酸複合物（Mn2與MnO4的化學計量比為4： 1）。

測試過程包括以下步驟：

• 測試部分經鹽酸、硝酸、高氯酸和氫氟酸處理後分解。
• 分離不溶殘渣，濾液儲存為母液。
• 灼燒殘餘物，與碳酸鈉熔融，用鹽酸洗滌溶液並與母液合併。
• 將一些所得溶液加入焦磷酸鈉溶液中
• 調節pH值至7,0
• 高錳酸鉀標準容量溶液電位滴定

所有容量玻璃器皿必須符合 ISO 648 和 ISO 1042 的 A 級標準。測試中使用的設備除普通實驗室設備外還包括：

• 電位滴定裝置：指示電極和參考電極（鎢、鉑、甘汞或銀/氯化銀）或具有同等性能的組合電極。
• pH值測定儀器：玻璃電極和參考電極或性能相當的組合電極。
• 滴定裝置由一個 400 ml 燒杯、兩個 20 ml 或 25 ml 加液單元和一個磁力攪拌器組成。
• 鉑坩堝。
• 帶燒結玻璃板的過濾罐。

錳礦石取樣必須符合 ISO 4296-1 標準。樣品的製備必須依照 ISO 4296-2 標準進行。

在試驗過程中，首先稱取約0,50公克測試樣品，精確稱量至1克。隨後進行空白試驗，與最後階段同時進行。吸濕水分含量依照ISO 310標準測定，同時對測試樣品進行取樣以測定錳含量。

將試體置於250ml或300ml氟塑膠或聚四氟乙烯燒杯中，用幾滴水潤濕，加入10ml鹽酸和2ml硝酸，燒杯蓋上表面皿並加熱，冷卻直至氮煙停止逸出。加入5毫升高氯酸並輕輕加熱，然後劇烈加熱以分離礦石。將溶液冷卻，沖洗表面皿，將洗滌液轉移至燒杯中。加入 5 ml 氫氟酸並蒸發至濃稠的高氯酸白色煙霧。將溶液冷卻，加入10ml鹽酸並加熱至鹽溶解。不溶殘渣用含有少量果肉的中目過濾器過濾，並用溫水洗滌8～10次。過濾器容積不應超過120毫升。儲存濾液。

將含有殘渣的濾紙放入鉑坩堝中，乾燥，將紙張在600度至700度下炭化，最後用900克碳酸鈉在1000度至2度下融化。將裝有熔體的坩堝冷卻，置於250毫升燒杯中，加入10毫升鹽酸和30毫升至40毫升水，加熱使熔體溶解。取出坩堝並用水洗滌燒杯。將溶液冷卻並添加到濾液中。

將合併的溶液轉移至250ml標記容量瓶中，用水稀釋至刻度，混合均勻。取出50,00ml溶液並轉移至含有150ml飽和焦磷酸鈉溶液的400ml燒杯中，同時不斷攪拌。所得溶液應該是澄清的。如果形成沉澱，則需要取出一小部分或更多的飽和焦磷酸鈉溶液。

滴定時，用鹽酸或碳酸鈉溶液將溶液的pH調節至7,0，並使用電位滴定裝置以高錳酸鉀溶液滴定，直到電壓計上觀察到最大峰值偏差。

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