ASTM D4218 採用馬弗爐技術測定聚乙烯複合材料中的炭黑含量

美國材料與試驗協會 (ASTM) 制定的《ASTM D4218 馬弗爐技術測定聚乙烯複合材料中炭黑含量的標準測試方法》描述了一種用於測定含有槽法炭黑或爐法炭黑的黑色聚乙烯化合物的測試方法。此方法不適用於熱裂解炭黑。此外，此方法也不適用於在熱解過程中碳化的塑膠。

就本標準而言，除非另有說明，否則適用ASTM D883以及以下給出的術語和定義。對於與精密度、偏差及相關主題相關的術語，本標準中使用的術語在ASTM E456中有相應的定義。

• 槽法炭黑是指在開放系統中透過製程生產的炭黑，其中無數小的擴散火焰在空氣中燃燒並將碳沉積在冷卻的表面上。
• 爐黑是指利用封閉系統中連續氧化燃燒的原理所生產的炭黑。
• 熱裂解炭黑是指在封閉系統中，利用無氧熱分解製程所生產的炭黑。熱裂解炭黑顆粒生長非常緩慢，可以形成非常大的絲狀結構。

測試過程中，將盛放在一次性鋁製秤容器中的黑色聚乙烯化合物在馬弗爐中短暫熱解。在聚合物熱解過程中，馬弗爐中的空氣會被脫氧，以防止剩餘的炭黑燃燒。正如 ASTM D2741 中所述的測試方法所述，氣體初始燃燒產生的任何煙灰都會在炭黑本身消耗之前被消耗掉。

冷卻並稱量剩餘炭黑後，將容器和內容物放回馬弗爐中測定灰分含量，並根據結果確定實際炭黑含量。僅當懷疑膠料中含有礦物填料和炭黑時才進行此操作。

此測試方法可在 20 分鐘或更短時間內產生重複測試數據，用於簡單的炭黑含量測定。本測試方法適用於生產品質控制、技術服務和研究。如需仲裁，可增加重複測量次數。或者，可將炭黑含量已知的對照樣品與未知樣品進行測試。 ASTM D1603 中包含了仲裁測試的必要說明。

這些測試使用的主要設備是：

• 抽油煙機或通風罩。
• 內部尺寸約 100 毫米 x 100 毫米 x 100 毫米的馬弗爐。內部尺寸較大的馬弗爐已被證實不適用。爐門密封條必須無裂縫或缺口，以免空氣進入爐內。爐底有裸露加熱絲的馬弗爐，應採取額外的電氣安全措施，否則請勿使用。
• 篩網，20目，尺寸約120毫米 x 100毫米。長邊約10毫米向下折疊，形成一個凸起的平台，可放入馬弗爐內。
• 熱電偶探頭溫度控制器或同等設備。這是新型馬弗爐的組成部分，或者為了更好地控制老式馬弗爐，可以單獨購買。
• 含有氧化鋁的乾燥劑或等效乾燥劑（例如 255 毫米）。
• 附鬧鐘的實驗室間隔計時器。
• 一次性鋁製稱量容器。邊緣有弧形且有凸起的容器即可。
• 長鉗子或鑷子（250 至 300 毫米）。
• 分析天平可測量高達 0,1 毫克的重量。

不應使用爐底加熱元件外露的馬弗爐。應採取預防措施，確保爐子的電氣安全。不應測試在熱解過程中會釋放腐蝕性煙霧的塑膠。測試期間，馬弗爐門不應打開。在門密封處冒出煙霧時打開爐門會點燃煙霧。此測試應在通風櫃內或通風櫃下進行，以清除產生的煙霧。

樣品可從製造商或買方的取樣方案或特定零件取得。測試樣本為顆粒狀或從管材、護套、薄膜或模具等材料上切下的碎片。受污染的材料應清洗，印刷材料（例如薄膜）應使用適當的溶劑擦拭。

不需要調理。

測試時，將馬弗爐置於通風櫃內或通風罩下。將控制器刻度盤設定為 600°C，並使其穩定在 600 至 610°C 之間。鋁製稱量容器的標籤上應有識別標記。將容器置於馬弗爐篩網上，燒去表面油污 2 分鐘。用鉗子將容器轉移到乾燥器中，冷卻至少 2 分鐘。用分析天平準確稱量容器，並記錄結果。加入約 1 克樣品，再次準確稱量容器及其內容物，並記錄結果。

用鉗子將稱重的容器及其內容物放入馬弗爐中，並將間隔計時器設定為3分鐘。如果沒有已知的灰化填料，則此時間足夠。如果存在其他或額外的填料會進一步氧化，則遵循以下步驟以實現更完全的熱解。時間結束後，用鉗子將容器從馬弗爐中取出，並將其放入乾燥器中冷卻至少2分鐘。更長的冷卻時間不會影響測試。準確重新稱量容器和任何剩餘的炭黑，並記錄結果。

如果懷疑化合物中含有可灰化的礦物填料，請使用鉗子將容器連同內容物放回馬弗爐中加熱10分鐘或更長時間，直至只剩下淺色灰燼。用鉗子將容器連同內容物從馬弗爐轉移到乾燥器中，冷卻至少2分鐘。再次準確稱量容器和灰燼，並記錄結果。每個樣品至少進行兩次測定。

計算是使用標準中給出的公式來計算的。

馬弗爐是馬弗爐的一種，是一種將物料與燃料以及所有燃燒產物（包括氣體和粉煤灰）隔離的爐子。

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