ASTM E1640-23 以動態力學分析測定玻璃化轉變溫度的標準測試方法

美國材料與試驗協會 (ASTM) 制定的「ASTM E1640-23 透過動態機械分​​析確定玻璃化轉變溫度的標準測試方法」標準描述了一種測試方法，其中包括指定玻璃化轉變溫度 (Tg)使用動態力學分析儀分析材料。本測試方法適用於熱塑性聚合物、熱固性聚合物和在玻璃化轉變區域熱穩定的部分結晶材料。

此測試方法的有效溫度範圍取決於所使用的儀器，但為了覆蓋所有材料，最低溫度應約為 -150 度。

此測試方法專為彈性模量在0,5 MPa至100 GPa範圍內的材料而設計。

本標準所使用的具體技術術語包括《ASTM D4092-21塑膠標準術語：動態機械性能》標準和《包括攝氏度、動態機械分​​析儀、玻璃化轉變、玻璃化轉變溫度、損耗模量、儲能模量、正切δ和黏彈性》 」它被包含在ASTM E1142-15「與熱物理性能相關的標準術語」標準中。

進行測試時，將已知幾何形狀的樣品置於恆定頻率或共振頻率的機械振盪中，並監測材料黏彈性響應隨溫度的變化。在理想條件下，加熱時，玻璃化轉變區域的特徵是儲能模量快速下降，損耗模量和正切δ快速增加。

測試樣品的玻璃化轉變由儲能模量下降的外推開始來指示，顯示從玻璃狀固體到橡膠狀固體的轉變。

此測試方法可用於尋找非晶態和半晶態材料的玻璃化轉變區域並指定玻璃化轉變溫度。動態機械分​​析儀監測材料黏彈性特性隨溫度和頻率的變化，從而提供了一種測量這些變化的方法。在理想情況下，儲能模量下降的起始溫度標誌著玻璃化轉變。

玻璃化轉變發生在一定的溫度範圍內。此方法指定單一溫度 (Tg) 來表示動態機械分​​析測量的溫度範圍。 Tg可以透過多種技術來確定並且可以根據技術而變化。

玻璃化轉變溫度 (Tg) 可用於表徵熱塑性材料、熱固性材料和半結晶材料的許多重要物理特性，包括它們的熱歷史、加工條件、物理穩定性、化學反應過程、固化程度以及機械和性能。行為。

這種測試方法對於品質控制、規範驗收和研究很有用。

由於樣本量通常很小，因此每個樣本必須是均勻的或代表整個材料，或兩者兼而有之。指定的加熱速率的增加或減少可能會改變結果。

轉變溫度是實驗頻率的函數，因此應始終指定測試頻率。 （轉變溫度隨著頻率的增加而增加）。可以使用預定的頻移因子或假設頻率每十倍頻約8度的頻移因子來完成對公共頻率的外推。必須報告此類推斷。

這些測試中使用的裝置的功能是保持尺寸均勻的樣品，使樣品在機械振盪系統中充當彈性和分散元件。動態機械分​​析儀通常以多種模式之一運作。

該設備包括：

• 夾具是一種可以夾持樣品的夾緊裝置。可以透過在兩端（在大多數系統中）、一端（例如扭擺）或兩端（刀片邊緣之間自由彎曲）夾緊來安裝樣本。
• 振盪應力用於向樣品施加振盪變形（應力）或振盪應力。變形可以施加然後釋放，如在自由振動裝置中，或者可以連續施加變形，如在強制振動裝置中。
• 它是一種用於確定相關和獨立實驗參數的探測器，例如力（或張力）、位移、頻率和溫度。溫度的可讀性應為正/負 0,1 度，力應為正/負 1%，頻率應為正/負 0,1 Hz。溫度感測器應盡可能靠近測試樣品放置，但不要接觸。
• 溫度控制器和烘箱用於透過加熱、冷卻來控制樣品溫度或提供穩定的實驗環境。溫度編程器必須足夠穩定，以允許測量的樣品溫度達到正/負 0,5 度。所需溫度測量的精度為正/負1,0度。
• 數據採集設備是提供獲取、儲存和顯示測量或計算訊號或兩者的手段。動態力學分析所需的最小輸出訊號是儲能模量、損耗模量、正切增量、溫度和時間。一些適合此測試的設備可能僅顯示線性或對數儲存模量，而其他設備可能顯示線性或對數儲存模量或兩者。在比較未知樣品以及比較一台儀器與另一台儀器的結果時，應注意使用相同的模量標度。
• 供應氮氣、氦氣或其他氣體用於清潔目的。相同的吹掃氣體用於測試樣品的校準和測量。
• 卡尺或其他長度測量裝置用於測量正/負 0,01 毫米的尺寸（或長度）。

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