ISO 11358 塑膠 - 聚合物的熱重分析 (TG)

由國際標準化組織 (ISO) 制定的「ISO 11358 塑膠 - 聚合物熱重分析 (TG)」標準，主要由以下三個部分組成，並以同一標題發布：

• 「ISO 11358-1 第 「1：一般原理」標準描述了使用熱重法分析聚合物的一般條件。它適用於液體或固體。固體材料可以是粒料、顆粒或粉末。也可以用此方法分析已縮小到合適樣品尺寸的製造形狀。該標準規定了研究與質量變化相關的物理效應和化學反應的方法。此外，該標準也用於測定聚合物的分解溫度和速度，以及測量其所含揮發性物質、添加劑和填料的含量。此外，該標準適用於動態模式（在程序控制的溫度條件下根據質量變化測定溫度或時間）或恆溫模式（在恆溫下根據質量變化測定時間）下的測量。此標準適用於在不同測試氣氛下的測量，例如在惰性氣氛中分離分解和氧化降解。

就本標準而言，適用以下術語和定義：

• 動態質量變化測定是一種記錄測試樣品在按照設定的速率變化時質量隨溫度變化的技術。
• 等溫質量變化測定是在恆定溫度下記錄測試樣品品質隨時間變化的技術。
• 居里溫度是指鐵磁性材料從鐵磁狀態轉變為順磁性狀態或反之的溫度。

透過控制的溫度程序以指定的速率加熱測試樣品，並測量質量隨溫度的變化（動態質量變化測定）。或者，將樣品保持在某個恆定溫度下，並測量指定時間內質量隨時間的變化（等溫質量變化測定）。

在測量過程中，測試樣品保存在受控的惰性、氧化性或其他活性氣氛中。一般來說，引起測試樣品品質變化的反應是分解或氧化反應或成分的蒸發。在某些情況下，也可以利用特殊反應氣體來測量。

質量隨溫度或時間的變化被記錄為熱重（TG）曲線。材料品質隨溫度的變化以及這種變化的程度是材料熱穩定性的指標。因此，熱重數據可用於評估同一家族中聚合物的相對熱穩定性以及在相同測試條件下進行的聚合物-聚合物或聚合物-添加劑相互作用。

• 標準「ISO 11358-2 第 2 部分：活化能的測定」描述了一種使用熱重技術測定聚合物分離的阿倫尼烏斯公式中活化能的測試方法。此方法僅適用於反應依照單一機制進行的情況。如果反應由明確分離的單階段步驟組成，則此方法可應用於多階段反應。

就本標準而言，適用以下術語和定義：

• 阿倫尼烏斯公式是表示反應速率常數與溫度關係的公式。
• 活化能是高於基態的能量，必須將其添加到原子或分子系統中才能使特定過程發生。
• 轉化度是指在反應過程中給定時間和溫度下存在的產物量與最終產物量的比值。

測試樣品以幾種不同的加熱速率加熱，並測量質量隨溫度的變化。對於每個加熱速率，確定與給定轉化度相對應的溫度。對於給定的轉化度，繪製加熱速率的對數與絕對溫度的倒數的關係圖，並根據所得直線的斜率計算活化能。

• 在標準「ISO 11358-3 第3部分：使用Ozawa-Friedman圖確定活化能和分析反應動力學」中，解釋了使用Ozawa-Friedman圖確定活化能的分析方法。此外，本標準也規定了用於驗證熱重法測定的反應動力學的主圖的準備。 Ozawa-Friedman 圖（給定質量損失的質量損失率的對數乘以絕對溫度的倒數）是熱分析中的一種衍生方法，可應用於以任何溫度變化模式獲得的數據。例如等溫、恆定升溫速率、樣品控制熱分析、溫度跳躍和重複溫度掃描。

標準中給出了用於此標準目的的轉換、廣義時間和廣義轉換率公式。此外，主曲線的概念是指可以用來評估結果和研究反應動力學模型的圖表。主曲線的範例包括廣義時間與轉換、廣義轉換率與轉換以及廣義轉換率與時間。

使用任意溫度曲線加熱測試樣品，並測量質量隨溫度和時間的變化。對於給定的轉變，將轉變速率的對數與絕對溫度的倒數進行比較，然後根據所得數據擬合的直線的斜率計算活化能。至少有兩條主曲線提供了反應動力學分析的驗證。

我們的組織多年來一直致力於透過廣泛的測試、測量、分析和評估研究為各行各業的企業提供支持，擁有強大的員工隊伍，密切關注世界科學技術領域的發展並不斷完善自己。在此背景下，也依照「ISO 11358塑膠-聚合物熱重法（TG）」標準為企業提供檢測服務。