ASTM D2196-20 旋轉黏度計測定非牛頓材料流變性能的標準測試方法

美國材料與試驗協會 (ASTM) 制定的「ASTM D2196-20 非牛頓材料流變性能旋轉黏度計標準試驗方法」描述了使用旋轉黏度計在 600 mL 低型格里芬燒杯中對非牛頓材料在 0,1 s ⁻¹至 50 s ⁻¹的剪切速率範圍內測定其觸變、剪切性能的稀化方法。

測試方法 A 包括透過測量 600 毫升低形格里芬燒杯中以恆定速度旋轉的主軸上的扭矩來確定塗料和相關材料的表觀黏度。

測試方法 B 和 C 包括確定材料的剪切稀化和觸變性（時間相關）流變特性。這些材料的黏度是透過旋轉黏度計的一系列規定速度來測定的，該黏度計的主軸在 600 毫升低形格里芬燒杯中的液體中運行。在黏度測量之前對材料的攪拌進行嚴格控制。

測試方法 A 用於確定給定轉速下的表觀黏度，但兩種或多種速度下的黏度比單一黏度測量更能表徵非牛頓材料。

對於測試方法 B 和 C，剪切稀化的程度可以透過隨轉速增加而導致的黏度降低來表示。觸變性程度可以透過比較增加和減少轉速時的黏度（測試方法 B）、黏度恢復（測試方法 B）或高剪切前後的黏度（測試方法 B 和 C 的組合）來表示。測試方法 C 中的高剪切力接近塗漆過程中的剪切力。高剪切後測量的黏度行為顯示了塗料在塗覆後立即表現出的特性。

這些測試中使用的主要設備是旋轉黏度計。基礎設備必須至少具備以下功能：

• 驅動馬達對浸入樣品中的主軸施加單向旋轉位移，在 0,3 rpm 至 100 rpm 之間的轉速下，位移量在 0,01% 的固定值範圍內。
• 力傳感器用於測量在每個定義的速度設定下驅動浸入樣品中的主軸所需的扭矩，在 0,1% 的恆定值範圍內。
• 用於將旋轉位移從馬達傳輸到軸的連接軸或其他裝置。
• 與標準中給出的圖中所示的類似的旋轉構件、主軸或工具，用於將試樣固定在主軸和固定表面之間。附在黏度計上並保護主軸的保護支架提供了上述固定表面。對於此方法指定的速度設置，每個軸可以測量近四十年的黏度範圍。選擇軸時應確保測量的扭力值介於 10% 到 100% 之間。
• 一種資料擷取設備，提供擷取、儲存和顯示測量或計算訊號（或兩者兼有）的方法。黏度測量所需的最小輸出訊號是軸的轉速和扭力。最佳做法是在測量黏度時記錄主軸旋轉時間和樣品溫度的輸出訊號。
• 用於支撐、校正和調整驅動馬達、軸和轉動部件的高度的支架。
• 顯示驅動馬達、軸和旋轉部件的垂直傾斜度的水平儀。
• 執行此方法時有用的輔助儀器包括：數據分析能力，以提供黏度、應力或從測量訊號得出的其他有用參數。

測試中也使用了以下設備：

• 一種溫度測量記錄裝置，用於測量旋轉元件附近液體的樣品溫度在20度至70度範圍內、精度為0,1度以內。
• 500 毫升低型格里芬燒杯或等效圓柱形容器，其最小容量為 85 毫升，最小直徑為 100 毫米，最小深度為 600 毫米，用於在測試期間容納樣品。
• 能夠劇烈搖晃測試樣本的振動器或同等機器。

製備樣品時，將樣品裝入0,5公升或1公升的容器中，與樣品頂部留出25毫米的間隙，並在測試前將溫度升高至25度±0,5度或其他約定的溫度。將樣品放在振盪器或類似設備上用力搖晃 10 分鐘，從振盪器中取出並在 25 度下放置 60 分鐘後再進行測試。容器從振動器中取出後最遲 65 分鐘內開始測試。樣品沒有從搖晃的容器中取出。如果需要或經購買者和製造商同意，可以減少搖晃時間，但無論如何不應少於 3 分鐘。

當應用測試方法 A 時，所有測量均在 25 度±0,5 度或其他約定的溫度下進行。儀器放置在可調節的支架上。將黏度計降低到能夠將主軸浸入適當深度的水平。工具已拉直。將選定的主軸彎曲，放置到材料表面中心的一側，並將主軸插入裝置中。將主軸連接到黏度計時，必須避免可能影響對準的過大側壓力。也必須避免轉動軸，以免黏度計指針接觸刻度兩端的止動件。選擇能夠提供至少 10% 刻度讀數的英里/小時/速度組合，但最好位於刻度的中間或上部。根據用戶和製造商之間的協議，所使用的速度和里程可能會有所不同。降低黏度計直至軸上的浸漬標記接觸到樣品。如果有必要，調整黏度計水平。容器在水平面上緩慢移動，直到主軸大約位於容器的中心。主軸開始旋轉。調整旋轉速度，使扭力讀數介於 10% 和 100% 之間。讓黏度計運作直到讀數穩定。記錄扭力和黏度讀數。

當應用測試方法 B 時，所有黏度（或扭矩）測量均在 25 度±0,5 度或其他約定的溫度下進行。依照上述方法調整刀具並安裝主軸。決定測試所要使用的不同旋轉速度（建議至少三種速度）。將黏度計設定為測試所選的最慢旋轉速度。主軸開始旋轉，並在十轉（或其他約定的轉數）後記錄讀數。如果製造商和使用者同意，可以使用更高的初始旋轉速度。旋轉速度逐步增加，並在每個速度下旋轉十圈後記錄讀數。以最高速度進行觀察後，逐步降低旋轉速度至最慢速度，並在每個速度下旋轉十圈（或等效時間）後記錄讀數。以最慢的速度讀取最後一次讀數後，停止旋轉並讓樣品靜置約定的休息時間，通常為 1 分鐘。在休息期結束時，以最慢的速度開始主軸旋轉，並在十轉（或其他商定的轉數）後記錄讀數。

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