ASTM D6604-00 以差示掃描量熱法測定烴樹脂玻璃化轉變溫度的標準執行規程

在美國材料試驗協會（ASTM）制定的「ASTM D6604-00差示掃描量熱法烴類樹脂玻璃化轉變溫度標準應用」中，提出了透過以下方法測定烴類（HC）樹脂玻璃化轉變溫度的應用：描述了差示掃描量熱法（DSC）。此實踐適用於「ASTM D6640-21 用於環境研究的岩心桶採樣器中收集和處理土壤的標準實踐」中定義的碳氫化合物 (HC) 樹脂。正常工作溫度範圍是從低溫區到大約 180 度。溫度範圍可以擴大。

就本標準而言，差示掃描量熱法（DSC）是指一種技術，其中測量進入物質和參考材料的能量差作為溫度的函數，同時使物質和參考材料受到受控的溫度程序的影響。與熱分析相關的其他術語和定義包含在「ASTM E473-11a 熱分析和流變學標準術語」標準中。

此應用包括在受控氣氛中以受控速率加熱或冷卻測試材料，並使用適當的感測裝置連續監測參考材料和測試材料之間由於材料能量變化而產生的熱輸入差異。能量的吸收或釋放標誌著樣品中的轉變，並導致加熱或冷卻曲線中相應的基線偏移。

熱分析提供了一種快速方法來確定含有它們的碳氫化合物 (HC) 樹脂的轉變溫度。這種做法對於品質保證和研究都很有用。

這些測試中使用的設備包括：

• 差示掃描量熱儀：它是一種可以加熱或冷卻至20度/分鐘正/負1度/分鐘的裝置，並以所需的靈敏度和精度自動記錄樣品與標準物質之間的輸入差異。
• 樣品管或盤：硼矽酸鹽玻璃管用於某些應用，而鋁或其他具有高導熱性的金屬盤用於其他應用。
• 參考材料：可使用密封樣品盤中的玻璃珠、銦、氧化鋁、碳化矽或汞，或已知不受重複加熱和冷卻影響且無幹擾轉變的材料。熱擴散率應盡可能接近樣品的熱擴散率。
• 記錄表或軟體：具有適當額定值的溫度記錄裝置，用於測量相對於溫度或時間的溫差或能量差。

這些測試中使用的主要試劑是：

• 氮氣（測試期間覆蓋樣品的惰性氣體）
• 銦（99.999 + 純度百分比）
• 汞（99.996 + 純度百分比）
• 試劑級苯甲酸

使用與樣品相同的加熱速率，使用覆蓋感興趣溫度範圍的適當標準參考材料來校準儀器的溫標。

製備粉末或顆粒樣品時，如果不進行初步熱循環，則避免研磨。用於減小尺寸的銑削或類似技術通常會因摩擦或取向或兩者而引起熱效應，從而改變樣品的熱歷史。

使用適合待測試材料和所用設備的樣品重量。在大多數情況下，10 毫克至 20 毫克的樣品重量就足夠了。由於使用毫克級樣品量，因此確保樣品均勻且具有代表性非常重要。此外，粒徑對偵測到的轉變溫度有影響。因此，樣品之間的顆粒尺寸應該相當一致。

以 10 度/分鐘的加熱速率執行並記錄初步熱循環，直到溫度足夠高以消除先前的熱和應變歷史。必須使用惰性氣體（例如氮氣）進行吹掃，因為樣品可能在溫度循環過程中與氧氣反應，從而導致錯誤轉變。加熱速率的增加或減少可能會改變結果。

保持該溫度10分鐘。它被淬火至低於預期轉變溫度 50 度。保持該溫度10分鐘。以 10 度/分鐘的速率對相同樣品重複加熱，並記錄加熱曲線，直到完成所有所需的轉變。

在為各行業的企業進行的眾多測試、測量、分析和評估研究中，我們的組織憑藉訓練有素的專家人員和先進的技術設備，執行「ASTM D6604-00 標準應用」標準中定義的測試，並具有不同的應用範圍。