ASTM D3495-10 皮膚中己烷萃取的標準測試方法

美國材料與試驗協會（ASTM）制定的「ASTM D3495-10從皮革中提取己烷的標準測試方法」描述了一種涵蓋用己烷定量提取所有類型皮革的測試方法。本測試方法不適用於藍濕皮。

此測試方法測量每種皮革中己烷可溶性潤滑劑的含量。充分的潤滑可防止皮革纖維在拉伸過程中磨損。這種潤滑通常是從鞣製時添加的油液中獲得的。一些潤滑也可以從動物一生中產生的天然油脂中獲得。

己烷是一種無色、揮發性有機溶劑，屬於直鏈中性脂肪烴。它是一種相對不溶於水的石油餾分，是汽油的次要成分。由於其水溶性和揮發性較低，它在環境釋放後往往會遷移到大氣中，並且不會對食物網構成危險。人體接觸可能透過皮膚接觸或吸入發生。

• 這些測試中使用的設備包括：
• 分析天平
• 索氏提取器由沸騰鍋、萃取管和冷凝器組成
• 能維持規定溫度的強制循環風爐
• 電熱板
• 無油、纖維素、剛玉或燒結萃取釘
• 無油脫脂棉
• 蒸氣浴

這些測試中使用的己烷必須符合以下要求：

• 顏色 (APHA)：最多 10。
• 25度密度：最大0,687 g/mL
• 沸騰範圍：1mL至95mL，不超過4,0度
• 蒸發殘留物：不大於0,001%
• 酸度：0,002%限值即可通過測試
• 硫化合物：不超過0,005%
• 噻吩

這類試劑己烷通常是幾種己烷異構體的混合物。

測試樣本應按照「ASTM D2813-03 物理和化學測試皮膚取樣標準實踐」進行取樣。皮膚測試樣品應從複合樣品中獲得，該複合樣品是通過隨機取樣、切割和混合代表分析批次的等量皮膚塊而製備的。充分混合的皮革片應在帶有 5 號（4 毫米）篩子的磨機中研磨。通過此篩的底革應充分混合，作為複合樣品。

根據標準「ASTM D3790-17透過烘箱乾燥皮革揮發物（水分）的標準測試方法」中所述的測試方法測定複合樣品的水分含量，其中磨碎的皮革用於己烷萃取。取自複合樣品的磨碎皮革的水分含量是在與用於己烷提取的磨碎皮革的重量相同的時間和相同的環境條件下測定的。

稱取來自複合材料的 5 克磨皮，精確至 0,001 克，並將該值記錄為 W1。將該材料鬆散地放置在適當尺寸的提取套管中，並用無油棉墊覆蓋。將頂針置於索氏提取管中。將萃取燒瓶在100度±2度的烘箱中乾燥1小時，在乾燥器中冷卻並稱重至最接近的0,001g。該值記為W2。

小瓶中充滿約三分之二的己烷，與設備結合，水通過冷凝器，小瓶加熱，直到皮膚提取持續至少 50 個循環。如果索氏萃取器不斷滴到環路部位，則使用最大熱量至少 5 小時去除皮膚。萃取期結束時，取出裝有萃取溶劑的瓶子並除去己烷。當剩餘 10 mL 至 20 mL 己烷時，在蒸氣浴上輕輕加熱，直到不再檢測到溶劑的氣味。

使用真空或過濾後的（無油和水）空氣的溫和流動可以促進己烷的去除。除去己烷後，將裝有萃取液的小瓶在100度正負7度的強制循環烘箱中乾燥2小時，在乾燥器中冷卻至室溫並稱重。連續乾燥 2 小時至恆重。當連續稱重變化小於正/負 2 g 時，應考慮重量常數。該重量記錄為 W0,005，精確到 0,001 克。連續 3 小時的乾燥時間不得超過 2 個。如果第三次乾燥後未達到恆重，則報告第二次乾燥的結果。

以無水為基準，己烷可溶性物質的百分比根據標準中給出的公式計算。皮膚中己烷可溶性物質的含量報告為0,01%，這是從測試結果中獲得的最接近的平均值。需要注意的是，這些結果都是以無水為基準計算。

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