ISO 3146 塑膠 - 使用毛細管和偏光顯微鏡方法測定半結晶聚合物的熔融行為（熔融溫度或熔融範圍）

國際標準化組織 (ISO) 發布的ISO 3146 塑膠 - 用毛細管和偏光顯微鏡法測定半結晶聚合物的熔融行為（熔融溫度或熔融範圍）標準描述了兩種評估半結晶聚合物熔融行為的測試方法：

• 方法A 毛細管：此方法基於聚合物形狀的變化。適用於所有半結晶聚合物和化合物。此方法對於評估非結晶固體的軟化也很有用。
• 方法B 偏光顯微鏡：此方法基於聚合物光學性質的變化。它可以應用於含有雙折射結晶相的聚合物。然而，它被認為不適合含有顏料或其他可能幹擾聚合物晶相雙折射的添加劑的塑膠化合物。另一種適用於半結晶聚合物的方法在標準「ISO 11357-3 塑膠 - 差示掃描量熱法 (DSC) - 第 3 部分：熔融和結晶溫度及焓的測定」中描述。

就本標準而言，適用 ISO 472 中給出的術語和定義。另外，熔融範圍是指結晶或半結晶聚合物在加熱時失去其結晶性質或顆粒形狀的溫度範圍。方法 A 和 B 測定的熔化溫度包含在本標準中。

方法A 在毛細管測試方法中，原則上，以受控速率加熱測試樣品，並在第一次可見的形狀變化和最後殘留的晶相消失時測量樣品的溫度。雖然第一個溫度被視為樣品的熔化溫度，但兩個溫度之間的間隔定義了熔化範圍。當有關規範要求或相關各方協商一致時，此方法可用於非晶材料。

這些測試中使用的設備包括：

• 熔化裝置。該設備由以下幾部分組成：
  • 圓柱形金屬塊，其上部中空並形成腔室。
  • 帶有兩個或多個孔的金屬塞，可在金屬塊中安裝溫度計和一根或多根毛細管。
  • 配備合適溫度控制器的金屬塊加熱系統
  • 四個耐熱玻璃窗彼此成對角地位於腔室的側壁上。將透鏡放置在這些窗口之一的前面以觀察毛細管。另外三個窗戶用於透過燈照亮外殼內部。

同時，可以使用其他合適類型的熔化裝置，只要它們給出相同的結果。

• 毛細管由耐熱玻璃製成，一端封閉。最大外徑優選為1,8mm。
• 校準溫度計刻度為 0,1 度。溫度計球的放置位置必須確保設備中的熱量分佈不受阻礙。另外，可以使用其他適當的溫度測量裝置。

本質上，所使用的測試樣品應該能夠代表待測試的材料。應優先使用粒徑不超過 100 µm 的粉末或厚度為 10 µm 至 20 µm 的薄膜片。比較試驗應在相同或相似粒徑的測試樣品上進行，或者，如果是層或薄膜，則應在相似厚度的測試樣品上進行。除非相關各方另有規定或同意，測試樣品在測量前必須按照 ISO 291 標準在 3 度正負 23 度溫度和 2%正負 50% 相對濕度的環境中調節 5 小時。

同時，應在測試溫度範圍內使用試劑級或經過認證的化學品定期對溫度計進行校準。用於校準目的的建議化學品包含在標準提供的表格中。

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