ASTM C1326 先进陶瓷努氏压痕硬度标准测试方法

ASTM C1326 先进陶瓷努氏压痕硬度标准测试方法

美国材料与试验协会 (ASTM) 制定的《ASTM C1326 先进陶瓷努普压痕硬度标准测试方法》标准描述了一种测定先进陶瓷努普压痕硬度的测试方法。该测试方法使用预定的力,将一个规定形状的尖头菱形金字塔形金刚石压头压在陶瓷表面,形成一个相对较小的永久压痕。使用光学显微镜测量永久压痕长对角线的表面投影。长对角线的长度和施加的力用于计算努普硬度,该硬度表示材料抵抗努普压头穿透的能力。

ASTM C1326 先进陶瓷努氏压痕硬度标准测试方法

对于高级陶瓷,努普压痕硬度用于产生压痕。长对角线的表面投影用光学显微镜测量。努普压痕硬度是表征高级陶瓷的众多特性之一。人们曾尝试将努普压痕硬度与其他硬度标度联系起来,但目前尚无普遍接受的方法。此类换算方法适用范围有限,应谨慎使用,除非在特殊情况下,通过对比试验能够提供可靠的换算依据。

对于高级陶瓷,努氏压头通常比维氏压头更受欢迎,因为努氏压头的对角线长度在相同力下是维氏压头的2,8倍,因此开裂问题更少。另一方面,努氏压头的细长尖端更难精确区分,尤其是在低对比度材料中。本测试方法中选定的压痕力旨在产生足够大的压痕,使其能够用传统的显微硬度计测量,但又不至于导致开裂。

在相同强度下,努氏压痕比维氏压痕浅。努氏压痕可用于评估涂层硬度。

努氏硬度是通过将施加的力除以试样表面的投影面积来计算的。假设窄对角线的弹性回弹可以忽略不计。维氏压头也用于测量硬度,但维氏硬度是根据施加的力与未变形压头四个面的接触面积之比来计算的。

完整的硬度表征涉及在很宽的压痕力范围内进行测量。陶瓷的努普硬度通常随着压痕尺寸或压痕力的增加而降低,如标准中的图表所示。这种趋势称为压痕尺寸效应。当压痕尺寸或力(载荷)足够大时,硬度会接近一个恒定的平台硬度。达到恒定硬度所需的试验力因陶瓷而异。本标准中规定的试验力应足够大,以使硬度接近或超过平台硬度,但又不会大到导致过度开裂。建议对压痕尺寸效应进行全面表征,但这超出了本测试方法的范围,因为本测试方法仅测量单一指定力下的硬度。

高级陶瓷努氏压痕硬度测试方法确定高级陶瓷(包括氧化铝、锆和碳化硅等材料)在低负载(通常范围为 10 至 1000 克力 (gf))下的努氏压痕硬度。

这些测试中使用的努氏显微硬度计包括:

  • 金刚石努氏压痕(不对称、菱面体金字塔形状)
  • 精确负载应用系统(通常为 10–1000 gf)
  • 高分辨率光学显微镜(带有校准的微米镜头或数字成像)
  • 校准刻度千分尺用于验证

测试样品应光滑、平整且高度抛光,以最大程度地减少表面粗糙度的影响。此外,样品应足够厚且足够坚硬,以防止在测试过程中发生翘曲。

测试开始时,样品表面必须清洁且抛光光滑(通常使用 1 µm 或更细的金刚石研磨膏)。将样品牢固地放置在工作台上。选择合适的压痕测试载荷(通常为 100 gf,陶瓷通常为 500 gf)。施加载荷并保持标准停留时间,通常为 15 秒。以选定的载荷和停留时间将压痕放入样品中。小心地将压痕拉出以防止破裂。在显微镜下测量压痕的长对角线(努氏硬度计忽略短对角线)。每个样品至少进行五次测量以确保可重复性。使用标准中给出的公式进行计算。

报告包括测试负载和停留时间、缺口数量和平均努氏硬度值、标准偏差或范围、缺口类型和校准信息,以及任何可见的表面缺陷、裂纹或异常。

努普硬度具有各向异性;晶体结构的取向会影响结果。避免将缺口放置得离边缘太近或彼此之间距离过近。脆性陶瓷可能会出现裂纹,因此裂纹压痕不应计入平均值。

努普法是高级陶瓷的首选方法,原因如下:

  • 损伤最小化:努氏压头的长形设计最大程度地减少了压入深度,同时提供了较长的测量对角线。这对于陶瓷等脆性材料至关重要,因为这些材料在更深或更剧烈的压痕下容易破裂。
  • 高空间分辨率:努氏压痕允许极小的测试载荷(低至 10 gf)和浅压痕。这对于薄涂层、微小特征或陶瓷上的微结构相的检测非常理想。
  • 降低开裂风险:与维氏硬度测试方法相比,努氏硬度测试方法产生的应力更小,裂纹更少。这对于在脆性材料中获得准确的硬度值至关重要。
  • 取向敏感性:非对称努氏压痕有助于检测各向异性硬度,并有助于研究先进陶瓷中的晶粒取向效应。
  • 抛光表面的一致性测量:高级陶瓷通常在高抛光表面进行测试。努氏法适用于高抛光的平面,并提供精确且可重复的结果。
  • 陶瓷标准化:ASTM C1326 标准具体定义了努氏试验对先进陶瓷的使用,并提供了实验室之间可靠且可比较的数据。

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